140272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénperoxid előállítására

140272 jük és az újabb ismétlések folytathatók mindaddig, amíg a kívánt tisztasági fokot és sűrűséget elérjük. Az egy vagy több desztilláló fokozatból eltávolított x

io1yós maradékok, amelyek az eredetileg beadagolt anyag hidrogénperoxid tartalmának egy részét és tisztátalanságainak legnagyobb részét -vagy valamennyit tartalmazzák, ismét visszakerülnek a körfolyamatba éspedig az alapeljárásnak abba a részébe, amelyiknél a hidrogénperoxidot eredetileg készítettük, hogy ilyen módon ne legyen veszteség a hidrogénperoxidban. Miyel a hidrogénperoxidot tisztátalanná tevő anyagok legnagyobb része az alapeljárásban használt oldat alkatrészeiből áll, ezek a tisztátalanságok visszakerülnek az alapeljáráshoz. Más tisztatalahságqk, amelyek véletlenek folytán kerülnek az anyagba, esetleg eltávolíthatók a kombinált rendszerből, minthogy az ismeretes alapeljárásoknál tisztítófokozatokat szoktak alkalmazni az ily tisztátalanságok eltávolítására. Mivel a koncenrtáció és tisztaság növekedése egyidejűleg jön létre több fokozaton át, nyilvánvaló, hogy a tisztaság növekszik, amint a sűrűség nő és az ilyen működésmód fontos nemcsak a végtermék stabilitása szempontjából, hanem a közbenső termékek stabilitása szempontjából is, amelyek a gyártási eljárás folyamán jönnek létre, miáltal az eljárás, illetve működésmód biztonsága növekszik. A csatolt rajz a találmánynak ammóniumperszulfát desztülálásánál való alkalmazását vázlatosan muttaja, mely desztillálás által hidrogénperoxidot készítünk. Altalánosságban kifejezve a rendszer az elgőzölögtetők sorozatát tartalmazza, a rajz szerinti kivitelnél hármat, éspedig a —10, 30 és 50— elgőzölögfetőket, amelyek célja a beléjük áramoltatott oldat részleges elgőzölögtetése olykép, hogy az oldat és a forró elgőzölögtető készülék érintkezése a lehető legkisebb időre legyen leszorítva, miáltal az ilyen oldatok aktív oxigén tartalmú alkatrészeinek szétbomlási lehetőségét igen nagy mértékben csökkentjük. A felrajzolt kivitelnél, a rendszerhez négy rektifikálő oszlop tartozik olykép, hogy a —17— és a —15— rektifikálő oszlopok a —10— elgő' zölögtető után vannak elhelyezve, a —35— rektifikálő oszlop a —30— elgőzölögtető után következik és az —55— rektifikálő oszlop az —50— elgőzölögtető készülék után van elhelyezve. A felrajzolt megoldásnál a rendszernek a — 10— elgőzölögtetőből, —17- rektifikálő oszlopból, —21— folyadék- és gőzelválasztóból, —15— rektifikálő oszlopból és —27— kondenzátorból álló része a perszu'fät desztillálására való szokásos eljárás megvalósítását célozza. A különböző elgőzölögtető készülékek és a hozzájuk tartozó rektifikálő oszlopok között a folyadék és gőzelválasztó berendezések az ú. n. szeparátorok, tehát a —21, 41— és —61— készülékek vannak elhelyezve, amelyek célja, hogy a gőzök a lehető legkevesebb folyadékot ragadják magukkal, müvei ha a gőzök folyadékrésze- t ket visznek magukkal, akkor a következő rektifikálő oszlop kondenzátumába hátrányos hatású tisztátalanságok kerülnek. A rendszer további fontos része a négy —27, 37, 57— és —67— kondenzátorból áll* Az első három kondenzátor részleges működésű és a — 15, 35—, illetve —55— toronyban van elhelyezve. Ezek a kondenzátorok a szükséges visszafolyatást, illetve az alul eltávozó folyadékmennyiséget biztosítják a hozzájuk tartozó rektifikálő oszlopba olykép, hogy részlegesen kondenzálják ez oszlopok felső részéből távozó gőzöket. A vízgőzök többi része a teljes működésű —67— kondenzátorba jut, ahol kondenzálódik és a rendszerből eltávozik. A —10— elgőzölögtető kívülről fűtött függőleges csőből áll, amely —13— hővezető, csövekkel van ellátva és ezek korróziónak ellenálló anyagból készülnek, pl. grafitból vagy az úf

n. karbate-ból. A vízgőzt a csövet körülvevő burkolatba vezetjük —11—nél, szabályozható nyomáson, bárminő isimert módon. A beadagolt oldat kénsav vizes keverékét tartalmazza és és olyan anyagot, amely az oldat hevítése révén hidrogénperoxidot létesít, pl. perkénsavat, amelyet iperszuifátcellákból nyerünk, amelyeknél a kénsavat vagy savanyú szulfátsókat az anódnál oxidálunk; tartalmazza még az oldat a következő hidrogénperoxid desztilálók maradékát. > A beadagolt oldatot elgőzölcgtetjük a —10— elgőzölögtető függőleges —13— csöveiben, a sűrített oldatot pedig a fejlesztett gőzökkel együtt a —17— rektifikálő oszlop felső részéhez vezetjük. A —17— rektifikálő oszlqp alsó részéhez vezetett vízgőz, amely a —18— vezetéken át lép be, felfelé halad az oszlopon át, tehát a folyadékáramtnal ellenárámiban mozog, hidroiizálja a megmaradt iperszulfátot az oldatban, miáltal az eredetileg bevezetett oldat hidrogénperoxid tartalma eltávozik a —17— rektikáló oszlopból a —21— folyadék- és gőzelválasztó berendezésbe az ú. n. szeparátorba hidrogénperoxidnak vízgőzökben lévő híg keveréke alakjában. A —17— rektifikálő oszlop alsó részénél —20— vezetéken át eltávozó oldatot visszavezetjük az eredetileg használt elektrolitikus cellához, mely cellákat tartalmazó rendszerben a szokásos tisztítási műveleteket végezzük el a nem kívánt tisztátlanságok eltávolítására, mely tisztátlan anyagokat az eljárás bármely részén véletlenek folytán ragadhatta magával az anyag. A —17— rektifikálő oszlopból távozó gőzök, amelyek a —10— elgőzölögtetőből és —17— rektifikálő oszlopból származó gőzöket tartalmazzák, belépnek a hidrogénperoxidoi kinyerő —15— rektifikálő oszlopba és azután ezeket a gőzöket kondenzáljuk, illetve sűrítjük, hogy előállítsuk a szokásos kb. 30 %-os hidrogénperoxid vizes oüdatoit. A lényegébenvéve semmi peroxidot sem tartalmazó gőz a 15 rektifikálő oszlop felső részéből a —22— vezetéken át a végleges—67—sűritőbe jut.