140272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénperoxid előállítására

140&72 ^ A —15— rektifikáió oszlopban előálló visszanyerés következtében ennek az oszlopnak az alsó részén elfolyó anyag hidrogénperoxid koncentrációja a belépő gőz ilyen koncentrációjának a 20-szorosát is elérheti és ez a koncentráció a tényleg alkalmazott szerkezettől függ. A folyadék tisztátalanságtartalma kb. 240 rész millió részenként. A tisztító és sűrítő eljárás, amelyet az alábbiakban leírunk, alkalmazható minden vizes hidrogénperoxid oldatra, amelyben nem illanó tisztátalanságok vannak. A találmány értelmében a —15— rektifikáió oszlopban nyert terméket tisztítjuk és sűrítjük. A —15— rektifikáió oszlopból alul távozó anyag hidrogénperoxidnak kb. 30%-os vizes oldatából áll, melyben hátrányos (bomlasztó) nem illanó tisztátalanságuk vannak és ezt az oldatot a —30— elgőzölögtetőbe vezetjük további sűrítés végett. Ez az elgőzölögtető és további elgőzöiögtetők, úgymint pl. az —50— nel jelölt, előnyösen el vannak látva tantál-csövekkel vagy más, a hidrogénperoxidnak ellenálló csövekkel és a rendszernek a —15— rektifikáió oszlop után következő összes többi részei olyan anyagúak, hogy nem növelik katalitikus tisztátalanságukat. Ilyen anyagok példája a pyrex üveg, a porcellán, stb. A —30— elgőzölögtetőben a hidrogénperoxid oldat elpárolog egy olyan pontig, amely erősen megközelíti azt a pontot, amelynél a katalitikus hatású tisztátalanságok hámlasztó képessége már lényeges, így a jelen esetben oly mértékben párologtatunk, hogy a maradék k'b. egynyolcadra csökken a beadagolt anyag súlyát tekintve. Ez a maradvány tehát 7—8-szoros töménységben tartalmazza azokat a nemi illó tisztátalanságokat, amelyek a —30— elgőzölögtetőbe adagolt hidrogénperoxidban voltak és a maradvány hidrogénperoxid-koncentrációja »kb; 72%. A —30— elgőzölögtetőből távozó gőzök hidrogénperoxid tartalma 24%-ig emelkedhetik és ezek a gőzök a —41— folyadék- és gőzelválasztón át a —35— rektifikáió oszlopba jutnak, a gőzöktől elválasztott folyadékot pedig —32—nél vezetjük el és azután a —30— elgőzölögtetőhöz áramoltatjuk vissza vagy pedig a —75— tartályba juttatjuk újólagos felhasználás végett. A —35— rektifikáió oszlop működése ugyanolyan, mint a —15— retifiká!ó osz-Iqpé. A —36— vezetéken át a toronyból álul távozó anyagnak azonban a hidrogénperoxid koncentrációja 70%, ha ez a sűrűség megkívántatik és ez az anyag csak kb. 100 rész nem illó tisztátalanságot tartalmaz millió részenként. Ennél a kiviteli módnál a —35— rektifikáió oszlopban a keletkező gőzöknek kb. 'A-része kondenzálódik a —37— sűrítőben visszafolyatás céljából, a többi gőz pedig a —67— kondenzátorba jut. Ha azonban kisebb hidrogénperoxidkoncentrációt kívánunk és aránylag nagy tisztaságot, akkor a gőznek nagyabb részét sűrítjük a —37— kondenzátorban és folyatjuk vissza, hogy ilyen módon a kis koncentrációjú termék nagyobb mennyiségét létesítsük a —35— rektifikáió oszlop alsó részén. - Ha szándékunkban van a —35— rektiiikálo oszlop alsó részén összegyülemlő folyadék peroxidkoncentrációját kb. a 70%-ig növelni, akkor e helyen a lent összegyűlő -folyadékot felosztjuk olykép, hogy annak egy része visszajut a —30— elgőzölögtetőhöz a —38— vezetéken át, többi része pedig a —39— csövön át az —50-^- elgőzölögtetőhöz folyik. Ez a visszajuttatás akkor szükséges a felrajzolt rendszerben, ha a végleges peroxidkoncentrációnak nagyobbnak kell lennie, mint 90%. Ha a sűrűség 90% vagy ennél kisebb, az eljárás e szakaszában a visszafolyatás nem szükséges, hanem pl. a fentemh'tett 70%-os folyadék, amely a —35— rektifikáió oszlopból áramlik ki, közvetlenül jut az —50— elgőzölögtetőhöz. Viszont, mivel, a visszavezetés szükséges a rendszernek azon a részén, amely az —50— elgőzölögtető'ből és —55— rektifikáió oszlopból áll, ha a hidrogénperoxid kívánt sűrűsége 90%, az —50— elgőizölögtetőbe adagolt anyag. súlya, amely a —30— elgőzölögtetőbe áramló anyag súlyának kb. 30%-a, meg kell, hogy növekedjék 40%-ra az —55— rektifikáió oszlop alsó részén gyülemlő anyaggal,, tehát az*zal az anyaggal, amely az —50— elgőzölögtetőbe ér vissza. Ennek az a hatása, hogy az —50— elgőzölögtetőbe vitt anyag peroxidkoncentrációja kb .75%-ra nő, a nem illó tisztátalanságok pedig 65 részre csökkennek millió részenként. Az —50— elgőzclögtetöben és —55— rektifikáió oszlopban lejátszódó folyamatok lényegileg azonosak a —30— elgőzölögtetőben és a —35— rektifikáió oszlopban lejátszódó folyamatokkal és így az —50— elgőzölögtetőben keletkező maradék megint egyenlő a beadagolt anyag súlyának egynyolcadával, peroxid koncentrációja pedig 92%, míg a —35— rektifikáió oszlop alsó részén felgyülemlő anyag koncentrációja a 90 %-ot éri el, ha ez megkívántatik, mely anyagnak tisztátalanság tartalma elhanyagolható mennyiségű. Ennek a 90%-os sűrűségnek az elérésére az —55— rektifikáió oszlop alsó részében összegyülemlő anyagnak kb. 40%-át kell visszajuttatni az —50— elgőzölögtetőbe az —58— vezetéken át, a többi anyagot pedig mint készterméket lehet elvezetni az —59— csövön. Ennél a sűrűségnél az —55— rektifikáió oszlopból távozó gőznek kb. 70%-a kondenzálódik mint visszafolyó anyag az —57— kondenzátorban, a többi pedig a végleges —67— kondenzátorba áramlik. Kisebb sűrűségekhez az —55— rektifikáió oszlopból kevesebb anyagot viszünk vissza az —50— elgőzölögtetőbe, vagy több gőzt kondenzálunk és vezetünk vissza az —57— kondenzátor révén. Ha a hidrogénperoxid sűrűsége a —92—%-ot eléri, az —55— toronyból több anyagot folyatunk vissza az —50— elgőzölögtetőbe. A 92%-ot meghaladó koncentrációknál az —-50— elgőzölögtetőhöz és —55— rektifikáió oszlophoz hasonló desztilláló fokozatot vagy több ily- fokozatot iktatunk be, vagy pedig mivel a termék /