140095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás víz az olajban rendszerű emulziók és a hozzávaló emulgeáló szerek előállítására és az eljárás közbenső termékei
2 140095 Ezeket rendesen gyantáknak vagy gyantás termékeknek szokták nevezni. E termékek egy része szerves oldószerekben vagy zsíros olajokban oldhatatlan, másik része oldható. E termékeket különféle célokra használják, pl. kötőanyagként köszörűkövekhez, lakkok lágyítószereként, különösen cellulózeészterekkel kapcsolatban, diszperz iöblan zsírálló papirosok gyártásánál, kötőanyagként festékekhez, stb. A több-bázisú savként leginkább a ftálsavat vagy anhidridjét használják, azonban az irodalom más több-bázisú szerves savakat is megemlít, pl. maionsavat (vagy anhidridjét), szebacinsavat, stb., esetleg bórsavval kapcsolatban. A zsírsav majdnem mindig száradó fajtájú, vagy ricinusolaj-zsírsav, az irodalom azonban nemszáradó zsírsavakat is említ. A termékek rendesen úgy készülnek, hogy a komponenseket egymással reakcióba hozzák. Némely esetben a kiindulási anyagokat alkotó olajokat (főleg száradó olajokat, vagy ricinusolajat, néha nemszáradó olajokat is) la több-bázisú savval és szükség esetén a többértékű alkohollal hevítik (1. Charleton Ellis, The Chemistry of Synthetic Resnis, New-York, 1935, II. 1909 stb.). Három eljárást kell itt különösen megemlítenünk: Ezek közül az elsőnél nemszáradó glicerid-olajat, pl. szellőzött ricinusolajat, kókuszdióolajat vagy pálmamagolajat többértékű alkohollal és többbázisú savval, pl. szebacinsavval vagy ftálsavval hoznak reakcióba. A kapott termékek különböző szerves oldószerekben oldhatók és nitrocellulózzal együtt a lakkípiarban találnak alkalmazást. A második eljárásnál száradó olajat állítanak elő olymódon, hogy ricinusolajat vagy más efféle, hidroxilcsoportot tartalmazó zsírsavalapú, nemszáradó olajiat, több-bázisú sav anhidridjével, 200° C fölé, havítenek. E célból több mint 1 molekula anhidridet vesznek az olaj 2 zsírsav-molekulájára. A harmadik eljárásnál több-bázisú savat vagy ennek anhidridjét, többértékű alkohollal szójababokkal és ennek zsírsavval (ez utóbbiakat a zselatinálási pontnak 246° C fölé emelése céljából adjuk hozzá) 200° C fölött egymással 'reakcióba hozzák, úgyhogy az olaj .a gyantáiba bekebeleződik, mielőtt zselatinálás fellép. A termékeket, többek között, bevonó anyagnak használják. Az előző bekezdés>ben ismertetett termékeket rendesen a lehető legtökéletesebben polimerizálják vaigy kondenzálják. A termékeik egyike sem használható emulgeáló szerként. Ezen okból olajsav-glikol-ftálsav-gyanta szulfonálását javasolták oly célbál, hogy víziben oldhatóvá váljék, úgyhogy a. „víz az olajban" rendszerű emulziók előállításánál segédanyagként legyen felhasználható. A találmány eljárásra vonatkozik kiváló minőségű „víz az olajban" rendszerű, hőálló emulziók előállítására, emulgeáló szer felhasználásával, melyet olajban oldható, de vízben legalább gyakorlatilag oldhatatlan oly reakciós termék alkotta emulgeáló szer jellemez, melynek molekulája töhhérétkű alkohol maradékát, magasabb zsírsavat és több bázisú szerves savat tartalmaz és amely hő hatására oly mértékbejrt palimerizálódott és vagy kondenzálódott, hogy a leírásban megbatározott értelemben jó emulgeáló képességet nyert. A pcáimerizációnlak éVvagy kondenzációh nak foka ,a reakciós massza csekély mennyiségével végzett vizsgálattal határozható meg, mely vizsgálat nem csupán a reakciós massza emulgeálóképességének előrehaladását, hanem annak optimális értékét is megadja. Valamely anyag emulgeálóképességének meghatározására különböző módszerek ismeretesek, pl1 , az ú. n. „gőz^ emulziósvizsgálat". Ezt, ásványi olajok tekintetében, részletesen ismerteti az A. S. T. M. Standard Petroleum Products and Lubricants, September 1937. Americ. Soc. for Testing Mateirals D. 157—36 124 oldal. E vizsgálat lehetővé teszi pl. annak az időnlek meghatározását, ameí'y bizonyos mennyiségű olajnak a víz az olajban rendszerű emulziótól való szétválásához szükséges. E vizsgálat rendkívül alkalmas a „víz az olíajban" rendszerű emulziók hőállóságámak meghatározására. A találmány szempontjából az emulgeálóképesség akkor tekinthető ,,jó"-nak, ha 5 cm" ollajnak az emulziótól való szétvállásához szükséges, a gőz-emulziós próbával meghatározott idő legalább 5 perc, ha a vizsgálandó emulgeáló i szer 0.25%-os'ásványi olajos oldatban van é's legalább 20 perc, ha az emulgeáló szer finomított földidió-olajban van feloldva. Gyakran azonban lényegesen stabilabb, még pedig oly emulziókat kapunk, melyeknél a szétválási idő 2l/ 2 , sőt- 5x / 2 óra, 5 illetve 20 .perc helyett. Az új emulgeáló szerek olajban oldhatók, de vízben oldhatatlanok, vagy legalább gyakorlatilag oldhatatlanok. A kondenzáció és/vagy polimerizáció alaftt a több-bázisú sav karboxilcsoportjai a többi anyaggal reakcióba lépnek. Magasabb zsírsavakon azok a zsírsavak értendők, melyeknek molekulájában legalább 10 szénatom van. Kísérletek igazolták, hogy a kívánt emulgeáló képesség elérésére, a hevítést gyakran addig kell folytatni, amíg az olaj dermedési pontját megközelíti: rendesen meglehetős hirtelen sűrűsödés lép fel a hevítés közben. Bizonyos esetekben az éppen dermedő vagy az éppen megdermedt terméket is fel lehet használni feltéve, hogy zsíros olajban még oldható, mert különben a termék nem elégíti k ia jó emulgáló szerrel szemben támasztott követelményt. A keverékek <azonban, nem mindig oly természetűek, hogy tartós hevítésnél megdermednek. — Ez esetben 'gyakran több-bázisú savnak kísérleti úton meghatározható, csekély mennyiségének jelenléte szükséges. Az, hogy a keverékek megdermednek, vagy sem, az alkalmazott zsírsavak, zsírok : vagy olajok mineműségéről is függ. Jó emulgeáló- szereket kapunk oly termékekből, amelyek tartós hevítésnél nem dermednek és amelyek zsíros olajokban még oldhatók. A találmány szerinti emulgeáló szerek előállítása céljából, az egyes komponenseket együttesen addig hevítjük, míg a fent meghatározott követelmény teljesül. Azt találtuk, hogy célszerű valamely többértókű alkohol részleges vagy tél-
