139640. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályosított hatóanyag előállítására
2 139640. ballasztanyaggal szennyezve kerüljön ki a drogból — különösen alkalmasak metilalkohol ési etilalkohol. Ha a drogból háromszoros mennyiségű alkohollal extrahá-5 lünk, akkor a kívánt kb. 80%-os alkoholtöménységet kapjuk, mely szükséges ahhoz, hogy a kiválasztott termék összecsomósod'ását elkerüljük és a fermensek behatását a hatóanyagr'a megakadályozzuk. Az '0 extrakciót enyhe melegben, de hidegben is végezhetjük. Az alkoholos kivonatot vákuumban lehetőleg alacsony hőmérsékleten szirupsűrűségre begőzöljük. A maradékot ekkor közvetlenül tovább dolgozhat-15 juk fel; ellenben előnyösebb, ha a maradékban még meglévő íokhagymaolaj.at és növényi zsírt éterrel kir'ázzuK vagy centrifugálassal kiválasztjuk. 'Az így tisztított vizes fokhagymakivonatból a hatóanyagot 20 folyékony — ill. vízzel folyósítható, de vízzel nem keveredő — savanyú karakterű szerves vegyületekkel kirázhatjuk. Ahhoz, hogy a hatóanyagot a vizes oldatból kivonhassuk, különösen alkalmasak a vízzel 25 folyósított fenol vagy o-krezol; továbbá tekintetbe jönnek a valerránsav, kapronsav, stb. Hogy a kivonáshoz csak olyan szerves vegyületek alkalmazhatók, amelyek kimondottan savanyú természetűek, arra 30 enged következtetni, hogy az oldószer és a hatóanyag bázisos csoportjai között kémiai reakció megy végbe. A színezett oldatokat, melyek a bai'asztanyagokon felüi a fokhagyma összes hatóanyagát tartal-35 mázzák, szerves oldószerbe, mint éterbe, benzolba, kloroformba" visszük be, vagy az oldatokat ezekkel az oldószerekkel összehozzuk, aminők következtében a fenol stb. oldatba megy, a hatóanyag és a még *0 hozzákevert ballasztanyagok pedig sötétszínű oldat alakjában válnak ki. Ezt az ol- 55 datot vákuumb*an~"kis térfogatra begőzöljük és azután metilalkohollal, etilalkohollal, aoetonnal, stb-vel, összehozzuk. Ekkor a hatóanyag beoltás után kristályosodik. A nyers kristályokat további tisztítás cél- 60 jából hígított alkoholból vagy acetonböl újból átkristályosítlhatjuk. Az eljárás egyik kiviteli módja szerint az előzőkben ismertetett úton előállított vizes fokhagymakivonatot alkoholba öntjük; 65 ekkor a ballasztanyagok egy része kiválik. A kicsapódott világos-sárga szirupot leválasztjuk, és a vizes-alkoholos oldatot, mely a ballasztanyagokon kívül a hatóanyag legnagyobb részét tartalmazza, vákuum- 70 ban szárazra begőzöljük. A száraz, finomra porított maradékot, absz. metanollal cfigeráljük, miközben a még meglévő ballasztanyagok legnagyobb része oldatba megy. Hígítót! acetonböl vagy alkoholból 75 átkristályosítva, a hatóanyagot az oldhatatlan részből tisztán választhatjuk ki. A hatóanyag hígított etilalkoholból (2:1) hosszú, finom, színtelen és szagtalan tűk alakjában kristályosodik ki. Ezek vízben, 80 ecetsavban és fenolban könnyen oldódnak, alkoholokban, kloroformban, acetonban, éterben és benzolban ellenben nehezen oldódnak vagy pedig olthatatlanok. A hatóanyag hígított vizes oldatát alloxan vö- s° rosre színezi és a ninhid1 rinpr , óba 1 -.2000 arányú hígításkor még pozitív. A nagyvákuumban szárított anyag bomlás és pezsgés közben 163—165C°-on olvad. A vizes oldat a polarizált fény síkját jobbra 90 forgatja: analízissel Rető le: alfa] ^ = + 62,8° c = 2. Elemi a következő összetétel vezet-C,H11 0,NS.i/2 H 2 0. • számítva: . C 38,73 °/0 ; H 6,42 % : N 7,52 %; 8 17,19 % találtunk: 38,60%; 6,21%: 7,35%; 17,46% 95 A fokhagymából kapott kristályosított 45 eredeti anyag vizes oldata lyukasztott lemezes kísértettel sztafilokokkuszok ellen • hatástalan, ellentétben azzal az anyaggal, amelyet Cavallito fokhagymából izolált. Ha azonban ,a szagtalan oldatot fokhagy-50 mából előállított olyan fermemsoldatta! hozzuk össze, amely önmagában hatástalan sztafilokokkuszok ellen, akkor baktériumellenes hatás keletkezik és csakhamar tipikus fokhagymaszag érezhető. 1, példa: 20 kg friss fokhagymagerezdeket hűtőberendezésben —40 C°-on három napon át fagyasztunk. Ezután 20 kg szilárd szén- 100 savval összekeverjük és a keveréket erősen hűtött malomban lehetőleg finomra őröljük. Az őrleményt azonnal erős kavarás közben 60 liter metanolba visszük be., fűtőkészülékkel 10 C°-ra hevítjük és ezen 105 a hőmérsékleten még 90 percig kavarunk,
