139640. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályosított hatóanyag előállítására
139640. 3 Ezután sajtolunk és a maradékot újból 20 liter* 809/ö-os metanollal 60 percig kavarjuk. Az egyesített kivonatokat 55 C°-on vákuumban 2,5 kg-ra begőzöljük. Az így 5 kapott vizes fokhagymakivonatot 10 percig centrifugáljuk. A fölösleges zsíros réteget eltávolítjuk és a sötétszínü szirupot 1 liter vízzel folyósított fenollal 60 percig .iszobahómérsékleten rázzuk. Ezután vá-10 lasztótölcsérben elválasztunk és a vizes oldatot 500 cm3 vízzel hígított fenollal újból kirázzuk. Az egyesített fenolkivonatokat 150 cm3 vízzel kirázzuk, miközben . sötét, zavaros oldat keletkezik, melyet 4,5 15 liter éterbe keverünk; ekkor sötét' szirup csapódik ki. Két óra múlva a szirup fölött lévő étér'-fenol-oldatot leszívjuk és a -vizes olda'tot még kétszer kiéterezzük. A vizes oldatot ezután vákuumban 360 g-ra (== 225 20 g száraz maradék és 135 g víz) begőzöljük. Ezután a 40 C°-ra hevített vizes oldathoz 50 C°-u 380 cm3 metanolt adunk. A metilalkoholos oldatból beoltás után lehűléskor hosszú finom tűk válnak ki. Ezek-25 ről leszívunk, mire 48 g nyerskristályokat kapunk, melveket hígított alkoholbó' újból, át kell kristályosítani. Ekkor kb. 40 g súlyú, hosszú finom tűket nverünk, melyek pezsgés és bomlás közben 163—165 C°-on 30 olvadnak. . 2.'példa: 500 g fokhagymagerezdből kapott mctanolos kivonatoldatot 200 g-ra begőzöljük, azután kétszer kiéterezzük és vá-35 -kuumban újra begőzöljük 100 g-ra. Ezt n vizes kivonatot erős kavarás közben 600 cm* alkoholba öntjük, amikor is a ballasztanyag egy része vülágos-sái'ga szirupként kicsapódik. A fennmaradó vizes-alkoholos 40 oldatot vákuumban, 40 C°-ot nem meghaladó hőmérsékleten, szárazra begőzöljük. A maradékot, mely 16 g, világos-sárga és erősen higroszkópos, finomra porítjuk és azután 150 cm3 absz. metanollal 90 percig rázzuk. A nem oldódott részről leszűrünk 45 és ezt jéghideg metanollal és éterrel mossuk. Miután tömény kénsavval vákuumban szárítottunk, 7 g fehér, már nem higroszkópos port kapunk. Ez )0-szeres mennyiségű vízben oldjuk és csekély metegítés 50 mellett acetonnal addig hozzuk össze, amíg az oldat zavarosodni nem kezd. Lehűléskor hosszú finom tűk csapódnak ki. Ezekről leszűrünk és hígított acetonból újból itkristályosítunk. Ekkor 1.85 g 6Úl'yű 55 finom tűket kapunK, -melyek bomlás és pezsgés közben 163—165 C°-on olvadnak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hagymafélék hagymájából kapott, kristályosított, kén- és nitrogén- t;o tartalmú, szagtalan hatóanyag előállításár'a, azzal jellemezve, hogy a nem szárított, célszerűen friss hagymát fagyasztottan megőröljük, metilalkohollal és vagy etilalkohollal kivonatolunk, az.65 alkoholt desztilláljuk, a fennmaradó vizes kivonatot folyékony ill. vízzel folyósítható, vízzel nem keverhető szerves, savanyú természetű vegyületekkel hozzuk össze, a vizes rétegről leválasztunk, 70 a savanyú természetű szerves vegyületeket e'tävob'tjuk és a maradékból a a hatóanyagot, adott esetben besűrítés után kristályosítással nyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 75 módja, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont szerint kapott vizes kivona'tot metilalkohollal és/vagy etilalkohol! összehozzuk, az oldatból a ballasztanyggokat tartalmazó réteget eltávolítjuk, 80 a vizes alkoholos oldatot — előnyösen, csökkentett nyomáson — gondosan megszárítjuk, a képződött melléktermékeket vízmentes alkohollal kivonjuk és a fennmar'adó maradékból a hatóanya- 85 got kristályosítással nyerjük. A kiadásért felei az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u, 10, Felelős nyomdavezető: íladnóti Károly.
