139602. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aril-ciklopentán-1-monotiokarbonsavak új bázisos észtereinek előállítására
189603. ft 100 rész absz. benzolban oldott 14,7 rész gamtma-dietilaimino-propil-merkaptánhoz 100 rész absz. benzolban oldott 20.85 rész 1-fenil-ciklopentán-l-karbonsavkloridot csö-5 pögtetünk. A hőmérséklet 30—40 C°-ra emelkedik. Ezután egy ideig tovább kavarunk, majd a benzolt ledesztilláljuk és a maradélkot eceteszter-metanol-elegyből átkristályosítjuk. Ekkor közvetlenül kapjuk a 10 kívánt bázis hidrokloridját, melvnek elv. pontja 117—118 C°. Ugyanennek a hidrokloridnak más módosulata, melyet némely esetben, azonos 'oldószerekből végzett kristályosítással nyerünk, 137—138 C°-on olvad. 15 A szabad bázis 0.07 mm nyomáson 135— 137 C°-on forr. Ha 14.7 .rész gamma-dietilamino-propilrnerkaptán helyett 14.7 rész béta, béta-dimetil-gamma-dimetilaminoj-propil - merkap- 20 tant alkalmazunk, út gy azonos eljárással a O - / '.. / \ — C — C' GHS CH* 'N ~ / / \ \ I / CHa CH a 8 —CH, —C —CH, —N .HCl I \ I CH2 —CH 3 CH8 CHS képletű hidrokloridhoz jutunk. 4. példa béta-dirnetilarnino-etileszter-hidroklorid elő-25 1-fenil-ciklopentán-l-monotio-karbonsav- állítása; képlete: x/ CHS . • CO — 8-CH,— CH2-N .HCl \ CH, 150 rész absz. benzolban oldott 10,5 rész 30 béta-dimetilamino-etil-merkaptánhoz, kavarás közben, 150 rész absz. benzolban oldott Ű0.85 rész 1-fenil-ciklopentán-l-karbonsavkloridot csöpögtetünk. Ezután 10 percig forralunk, hűtünk és leszivatunk. Az így 35 kapott 1-fenil - ciklopentán -1-monotio-kar-0 bonsav-béta-dimetilarnjno - etileszter hidrokloridjának olv. pontja 166—167 C°. 5. példa 1 -fenil-ciklopentám-1 -monotiOTkarboíisavbéta-piperidino-etileszter - hidroiklorid elő- 40 állítása. Képlete: .— C — C / \ V •• CH., — CH, 8 -• CH, — CH, - N I I CHa CH, CH, — CH, CH,. HCl \ CHg — CHji 20,6 rész 1-fenil-ciklopentán-i-monotio-karbonsavat (melyet fenil-ciklopentán-karbon-45 $av-kloridmak piridines oldatából kénhidrogénnel kaptunk; acetonból átkristályosítva olv. pontja 116—117 C°) 16 rész béta-piperidino-etilkloriddal és 20 rész (vízmentes) hamúzsírral 65 rész száraz acetonban 18 50 óra hosszat forralunk. Lehűlés után szűrünk, az oldószert desztillálással eltávolítjuk és a maradékot desztilláljuk. A párlat a kívámt bázisból áll. Forrpont: 138—140 C° 0,07 mm nyomáson. A bázis hidrokloridjának olv. pontja 187—188 C°. 55 • Ha 16 rész béta-piperidino-etilklorid helyett 16,2 rész béta-morfolino-etilkloridot,
