139414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás részben polimerizált, pozitív elektromos töltésű amino-triazin-aldehid kondenzációs termékek kolloidális vizes oldatának előállítására
HWtliV 3 del vízben oldható savanyú gyanta képző dése közben reagál, alkalmas a találmány szerinti kationos, kolloidálisan diszperz gyantaoldatok előállítására. Hrre a crlra 5 egy, két vagy három reaktív aminogyüköt tartalmazó aminotriazint használhatunk, amilyen pl. az ammelin, ammelid, íormilguanamin, acctil guanamin, propiongtianamin és N-helyettesitésü guanaminok, pl. a 10 4 N-metil- vagy 4 N-etil-2-acetilguananiinok. A melamin vagy más aminotriazin aldehidkondenzációs termékek és alacsonyabb alifás alkoholok, pl. metanol hevítése által kis mennyiségű savanyú katalizáló tor jelenlétében előálló, vízben oldható termékek is használhatók. Habár a fenti aminotriazinok bármelyikéből állíthatunk elő kationos gyantaoldatokat, a találmány szerinti pozitív töltésű gyanta oldatok előálh-20 tására a melamin-aldehid kondenzációd termékek a legelőnyösebbek, mert a melamin aránylag kis költséggel nagy mennyiségben áll rendelkezésre. Enné fogva az alábbiakban megadott kísérleti adatok túl-35 nyomó része melamin-formaldehid kondenzációs termékekre vonatkozik. Részben polimerizált, pozitív töltésű melamin-aldehid kondenzációs termékek ama kolloidális vizes oldatai, amelyeknek üveg-80 elektródás pH értéke 0.5—3.5 között van, előnyben részesítendők és ily oldat tipikus esetének természetét magyarázza a mellékelt rajzban feltüntetett diagramm, mégpedig 15% szilárd gyantát tartalmazó ol-35 datnak reaktióját sósavval. Ebben a rajzban a pozitív töltésű, kolloidális melamin gyantaoldatot az a, b, c, d terület jelzi, amelyet két oldalról az a, e, d, g ill. d, h, i, j fehér csapadék területei ható tárolnak, amely csapadék akkor keletkezik, ha a hozzáadott savmennyiség túl kevés vagy túl sok. Az o—o obseissza tengely bal végéhez csatlakozó ordináta tengely a reakcióidőt jelzi órákban 25°-on a jobb 45 végéhez csatlakozó ordináta tengely pedig a pH értékeit. Az o—e, a, d, j, o terület a derü'.t oldatnak, ia b, g, ni, n terület a kékes áttetsző gel az n, m, h, c terület pedig a fehér átlátszatlan gel 50 állapotát tünteti fel. Ha a sav meny« nyisége megfelelő, úgy ia kolloidális tartományt a savanyú melamingyanta derült vizes oldata előzi meg, am3ly idővel kolloidális állapotba megy át és gélek köverw, tik, amelyek az érlelés túl hosszú tartama után keletkeznek. Így tehát a pozitív töltésű, kolloidális melamin-aldehid oldatok átmeneti állapotot jelentenek a frissen készített derült oldatok és a túlzott öregedéskor keletkezö fehér vagy kékes gélek közöt; •*) egyrészt és a túl kevés vagy túl sok sav hozzáadására keletkező fehér csapadékok között másrészt. Ez áll a találmány szerinti összes, pozitív töltésű, kolloidális amino triazin-aldehid gyanta oldatokra nézve. <;:» Bármely reaktív aminotriazin-aldehid gyanta készíthető el vagy alakítható át pozitív töltésű kolloidális oldattá, ha a rajzban jelzett feltételeket követjük. Mindenkor azonban minden aminotriazin mólra 7(» a 0.5—3.5 mol közötti optimális savmennyiségeket kell használnunk és a kapott derült oldatokat öregedéssel oly polimerizációs foikra kell hoznunk, amely kisebb, mint amely a nem diszpergálható gel és csapa- T;» dék képzéséhez kell, de elegendő, hogy a részecskék a kolloidális nagyság tartományába kerüljenek. A találmány szerinti öszszes kolloidális vizes oldatokat tehát az jellemzi, hogy üveg-elektródás pH értékük 80 mintegy 0.5 és mintegy 3.5 között fekszik és hogy oly polimerizációs fokon állanak, hogy a gyantarészecskék nagysága a kolloidális tartományon belül esik és határozott pozitív töltésük van úgy, hogy az oldat HT> elektroforézise alkalmával a katód felé vándorolnak. A melamin-aldehid gyantákat az is jellemzi, hogy melamin mólonként mintegy 2—2.5 mol aldehidet tartalmaznak és hogy kolloidális oldataik határozottan kéke- no sen ködösek. A találmányt az alábbi példák ismertetik ré detesebben. Világosság okáért * példákban említett kísérleti adatok túlnyomó részben aránylag kevés vegyületre vonatkoznak, 95 azonban hasonló eredményeket kaphatunk az összes savanyú aminotriazin-aldehid gyantákkal és így a ta áimány nem korlátozódik a példákra. ' 1. példa. i(M> MetKoImelamint, amelyben a formaldehid és melamin aránya 3.33: 1 volt, úgv állítottunk elő, hogy 3 mol melamint hevítettünk 10 mol 30%-os formaldehiddel pH 9 mellett 30 percig és hűtés után a kelet- íor, kező kristályokat elkülönítettük és megszárítottuk. Hexametilol-mclamint úgy állítottunk elő. hogy 1 mol melamint 8 mol semleges, 32%-os vizes formaldehid oldattal forró no vízfürdőn hevítettünk addig, míg derült oldat nem jött létre, majd pedig a hevítést további 10 percig folytattuk, a terméket kikristályosodni engedtük és két nap múlva leszűrtük, alkohollal mostuk és G0 C°-on ." n> óra hosszáig szárítottuk.