138843. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított alkiloxi-, illetve alkeniloxi nitroanilinek előállítására a 2-helyzetben helyettesített 1.5-dinitrobenzolok részleges redukciója és a 2-helyettesítőnek alkiloxi-, illetve alkeniloxi-csoporttá való esetleges átalakítása útján

Megjelent 1948. évi november hő 2-án. MAGYAR SZABADALMI BIKŐS'ÁÖ SZABADALMI LEÍRÁS 138843. SZÁM. IV/hl. (IV/e). OSZTÁLY. — C-6111. ALAPSZÁM. Eljárás tisztított alkiloxi-, illetve alkeniloxi nitroanilinek előállítására a 2-helyzetben helyettesitett 1.5-dinitrobenzolok részleges redukciója és a 2-helyettesitőnek alkiloxi- illetve alkeuiloxi-csoporttá való esetleges átalakítása utján. N. V. Centrale Suiker Maatschappij cég", Appelboom Anton Frederik Johan vegyész és Kantebeen Leonard Jan vegyész, mindhárnian Amsterdam-ban A bejelentés napja: 1947. évi május hó 10. Hollandiai elsőbbsége: 1944. évi március hó 9. (a 620/1940. M. E. sz. rendelet alkalmazásával.) Van der Weyden lazt találta (Diss. Leiden, 1939, és Reeueil 59. kötet, 629. oldal, 1940. évi.), hogy 2-alki!oxii-1.5 dinitro-benzolok részleges redukciója útján kapott 5 2-alkiloxi-5 nitro-anilinek nagyon édes ízűek. Igen édes volt az a mélyvörös olaj, melyet Van der Weyden 2-ipropiloxii-5 nitroanilinnek vélt. Az 52.980. számú iholland szabadalmi 10 leírás szerint az említett mélyvörös, olaj nem a tiszta 2-propiloxi-5-nitro-anilin, hanem e vegyületnek a részleges redukciónál keletkezett izomérjével létesített elegye. Azt találták továbbá, bogy ez az izomer 15 nem édes és hogy helyi érzéstelenítő hatása erősebb az édes izomérénél. Az 52.980. számú iholland szabadalmi leírás eljárásokat ismertet laz édes i'zomórnelk elkülönítésére a 2-helyen Ihelyettesített 1.5-dinitro-20 benzolok részleges redukciójánál keletkező elegyből, azaz a kapott izomére'-egynek szétválasztására. Emellett a 2-helyzetű helyettesítő, már a részleges redukció előtt, alkiloxi-, illetve alkeniloxi-gyökké alakítható 25 át; ez. a folyamat azonban a részleges redukció után is foganatosítható. Az alkiloxi-, illetve alkenil-oxigyököknek kettőnél több szénatomot kell, tartalmazniuk. A benzolmagnak az említett képletekben nem foglalt helyei helyettesítőket hordozhatnak. Az 30 izomérelegyneik laz 52.980. számú holland szabadalom leírásában és példáiban közölt szétválasztása bonyolult módon megy végbe, amivel természetesen veszteségek járnak. 85 Azt találtuk, hogy édesítőszer előállításánál a részleges redukciónál keletkező izomérek elegyét nem kell szétválasztani és az édes izomért tiszta állapotban elkülöníteni. A részleges redukciónál keletkező 40 tisztátlanságoknak tekintendő szerves anyagok ugyanis egyszerű módon eltávolíthatók, amikor is az izomérek tisztított elegyét kapjuk. Mivel ezt az elegyet vízben oldható sók alakjában kapjuk, vagy ilye- 45 nekké átalakíthatjuk, a nem édes izomer jelenléte nem ihátrány. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a részleges redukciónál keletkezett izomer-elegyet, szerves oldószerben fel- 50 ofldva, oly adszorpciós szerrel kezeljük, amely iaz izomért sokkal gyengébben köti le, mint az egyéb jelenlévő anyagokat, majd célszerűen gyakorlatilag vízmentes savat adunk hozzá, amikor is a kívánt 55 anyagoknak szerves ío'.dosizerhen nehezen oldható sója csapódik ki a szürletből. Ha a sav nem vízmentes, vizes réteg képződik,