138837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin átkristályosítására
í 138837. adott esetben, önmagában véve ismeretes módon, szűrési segédanyagokat, pl. diatomaföldet, szenet, stb. is használunk. Ezután az oldatot az előtétben, előnyösen; 5 keverési közben, kihűlni hagyjuk és végül a kikristályosodott melamint az anyalúgtól ismert módon elkülönítjük, mossuk és megszárítjuk. Ügy isi eljárhatunk azonban, hogy a 10 nyersmelamin oldatát keverés alkalmazása nélkül hagyjuk kihűlni, mikor is olyan durva melaminkristályok keletkeznek, hogy a finomeloszlású, vízben oldhatatlan tisztátlanságok legnagyobb része vízzel való 15 dekantálás útján a kristályoktól könnyű szerrel elkülöní the t ő. Az átkristályosílást folytonos üzemben is végezhetjük, például úgy, hogy a nyersmelamint a szükséges mennyiségű" vízzel 20 keverés közben fűlött edényen sajtoljuk! keresztül, miközben a melamin feloldódik, ezután az oldatot, adott cselben nyomószűrőn keresztül, folytonosan lefúvatjuk. Az eljárási, ha szükséges, kombináliiat-25 juk a melamin ismeretes tisztítási módszereivel is. így pl. a melamin előzetesen, vagy utólag vízzel vagy vizes alkáliákkal mosható, adott esetben olyan egyéb anyagok egyidejű alkalmazása mellett, am.e-30 lyek a melamin szennyezéseit oldatban tartani képesek. Ilyen anyagokként tekintetbe jönnek például gyenge szerves savak, különösen hidroxilcsopoiiot larlahnazók, mint pl. a borkő-, citrom-, glukuronsav vagy 35 hasonlók, előnyösen alkálisók. alakjában, továbbá polioxivegyülelek, mint pl. a glicerin, a mamiit vagy más hasonlók. Ezek az: anyagok, de egyébként az alkálink is, természetesen az: eljárás tetszésszerinli, 40 megfelelő fokozatában is. adagolhatok. Az eljárás egyszerű módon kombin álható közvetlenül a melamin előállításával), amennyiben a képződött nyers melaminí abban az edényben, amelyben keletkezett, 45 vetjük alá a találmány szerinti kezelésnek. A találmány szerinti eljáráshoz nincs szükség terjedelmes készülékekre és az kiküszöböli azokat a nagy m el aminveszteségeket, amelyeket a uagylömegű víz alkal-50 mazása okoz, és ennek folylán igen egyszerű és gazdaságos. A találmány szerinti eljárás különös! előnye, hogy az adott esetben jelenlévő, a melamin előállításából eredő vas, amely 55 a melamin sárga színeződését okozza és a további kezeléseknél zavaróan hat, ilyen módon gyakorlatilag tökéletesen eltávolítható. Ezáltal lehetővé válik még olcsó nyersanyagok »és 'készülékek alkalmazása mellett is 0,05 ezreléknél kevesebb vas- 60 tartalmú fehér melamin előállítása, holott 'eddig erre'a célra gyakorlatilag vasmentes nyers- és segédanyagokat, valamint rozsdamentes készülékeket kellett alkalmazni. A következő példák a találmányt köze- 65 lebbről ismertetik anélkül, hogy annak kerete a példákban ismertetett foganiatosítási alakokra korlátozva A'olna. Magától értetődik, hogy a találmány keretén belül még egyéb foganaiosítási változatok is 7 ° alkalmazhatók. 1. példa. 200 súlyrész, 92,3<y<> tiszla melamint tartalmazó nyers melamint és 600 súlyrész vizet 1000 térfogai rész: ürlarlalmú zomán- 75 cozott íiyomőedénybeíi keverés közben 180 C°-ra hevítünk és azután 3 / 4 ()ra hoszszat keverés közben és további 1 / i óráig a keverőmű leállítása mellett ezen a hőmérsékleten tartunk. Ezntán az elegyet 80 kihűlni hagyjuk és végül igen durvaszemcsés homokszerű krislálykását kapunk, melynek szemcséinek hosszúsága egészen 20 mm-ig is terjedhet és melyről a felette lévő, gyengén amrnóniákos folyadékot 85 dekantálással eltávolítjuk. A kristálykását, az oldhatatlan, szennyeződéseket tartalmazó iszap eltávolítása végett, ezután vízzel annyiszor kavarjuk fel és a keletkező zavaros folyadékot annyiszor öntjük le, amig 90 már csak átlátszó víz folyik le a tömegről. Ezután a kristályokat 2 óra hosszat 110 C-on megszárítjuk. 103 súlyrész 95o/0 -os árut kapunk, ami a felhasznált nyersmelamin 81,5o/o-ának, illetve, tiszta méla- 95 minra számítva, a nyersmelamin tartalmazta tiszta melamin kb. 83,8o/o-ának felel meg. Ha az álkristályosítolt terméket kétszeres mennyiségű 0,8o/o-os .nátronlúggal 100 kikeverjük, lúgmentesre mossuk és megszárítjuk, 99,15o/o tiszta melaminlartalmú anyagot kapunk. 2. példa. 1000 térfogatrész űrtartalmú nyomó- 105 edényben 120 súlyrész 92o/o-os melamint 680 súlyrész vízzel együtt, keverés közben, 150 C°-ra hevítünk és 1 óra hosszat ezen a hőmérséklften tartjuk. Ezután a keverőművet leállítjuk és az elegyet ki- 110 hűlni hagyjuk. A végül keletkezeit durvaszemcsés kristálykását az 1. példa szerint dolgozzuk fel tovább. Az így átkristályosítolt melamin hozadéka és tisztasági foka megfelel az 1. példa adatainak. 115
