138673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3, 4-di(aminometil)-5-amino-6-metilpiridin, ill. B6-vitamin előállítására

Meg-jelent 1948. évi szeptember hó 15-én-MAGYAR SZABADALMI BIRŐSÁS S2 ABA DALA 188678. SZÁM. IV/h/1. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — C-6080. ALAPSZÁM. TO»agaa^MBawPaBE«BBEgaK5Bg iMaBWHaBm»«|

fK!!^BmiaiB^

,

»!EísmiH^^ • Eljárás 3,4-di(aminometil)-5-amÍHO-6-metilpiridin, ill. B0~vitamin előállítására. American Cyananiid Company cég-, New»York, mint Carlson Gustaf Harry vegyész, pearl-riveri lakosjogutódja. A bejelentés napja : 1946. évi november hó 2. É. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1941. évi szeptember hó 26. (A 620/1640. M. E. sz. rendelet alapján.) A találmány eljárás 3,4-di(aininamieti!l;)-5-amino-6-meülpiridin!nek és ebből Be-vitaminnak előáillítására. A találmány szerinti eljárás érteiilmében 5 a. 3,4-di(aminometü)-5-amíino-6-meliipiridin előállítása céljából 2-haIogén,-3,4-dicián-5-aminjo-6imetilpiridin:t redukálunk, míg a Be-vitamint a 3,4-di(,aotnänometü)-5samino-6-metilpiridin aminoimmtesitéséíveil álítjuik 10 elő. A 3,4-di(a;minoimetiil)-5-amino-6-metil(piridínt több lépésből áJiiló " vcgyifolyaimat útján állítjuk elő, amely abból indul ki, liqgyia3-cián-4-ka:

rb

i

oxi-6-met;lp;iridon 2 valamely észterét ammóniákkal' 3-cián-kar-15 bamil-6-metil-pir;idon-2 összetételű amiddá alakítjuk át, ezt dehMráljuk, miáltal) 3,4-dicián-6-inelilpir;k!on-2 keletkezik. Ez utóbbi terméket nitráiju'k, miáltal 3,4-dicián-5-•niLro-6-imetilpiridoii-2 lesz beliőilie, .amelynek lialogénezése által 2-ihialtogénbj3,4-dicián- 20 5-n.itr>o-6-metilpir:iűin-2 jscfti létre. Ezenve•gyülett irészieges redukciója útján 2-halögén-3,4-aicián-5~ami;m)-fij

m«íilpiridi]n. kelet-. kezik és ezt az aminiöszárimazékot tovább redukáljuk úgy, bogy 3,4-di(amiiiameti:l)--25 5-amino-6-metilpir,idin áll eiliő. Ha ezt az aminogyiökiaktől mentesítjük úgy, botgy az aminogyöíköket hidroxilgyökkel hdfyettesítjük, Bc vitamin, vagyis .3,4-di(hidroxiimetil)-5-oxi-6-metilpir;idin jiötn létre. - 30 A reakciók lefolyása a következő:. COOK pTi í_ln~hNH3

* 3-cian-4-karboxi-6-metilpir-idoa-2-oszter 1 H CONB:, /\QW ' ' Q-j-vizelvenóanyag pl. POCI, I H 3-cian-4-karbamil-6-inetilpiridon-2-