138253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfamid származékok előállítására

138353. 5 klóraceton oldatból és 0.5 g száraz piridinből álló elegyet 10 Pfxcen át visszafolyó hűtő alatt vízfürdőn forralunk. Ezután! az elegyből 1 óráig tartó jéggel való hűtés után ki-5 vált terméket nueceoljuk és 5—6 ccm jégbe hűtött 80°/&-os alkohollal mossuk. 1.32—1.50 g 265° körül olvadó p-szukcindlimido-benzolszulfo-2-anaino~4-metil-tiazolt kapunk. A példával egyező módon borostyánkősav-1° di-(p-tiokarbatmiído-szulfo)-anilidból és klóracetonból a 240° körül olvadó borostyánkősav-di-p(4-metiltiazolil-)2(-aininoszulfo) - anilidet kapjuk. 4. 3-45 g szukcinilamidobenzolszíulfo-tio !5 k.Eirbamid-metileszterből, 10 ccm 80%-os alkoholból, 1 g klóracetont tartalmazó 1.7 g acetonos klóraceton oldatból és 1 g száraz piridinhői álló elegyet kb. 10 percen át visszafolyó hűtő alatt forralunk. A nyert 20 tisztái oldatot csökkentett nyomás alatt szirup sűrűségig bepároljuk és a maradékot vízzel elkeverjük, mikor is a szirup hamarosan megdermed. A megdermedt terméket alaposan szétdörzsöljük, nuccsoljuk és vízzel ki-25 mossuk. Szárítási után 3.35—3.40 g 195—198° körül olvadó p'-szukcinilamido-benzolsz'ulfo'-2-amino-4-metil-tiazoHnetilesztert kapunk. Ha m terméket nátronlúggal, pl. n.nátronlúggal 1 órán át forraljuk, akkor a jelenlévő 30 esz'er-csoporí elszappanesodik és' p-szukcinil" a mido-benzolszulfo-2-amino-4-metü-tiazol keletkezik, mely a lúgos oldiaíból, ni- sósavval való megsavanyítással kinyerhető. 5. 3.59 g p^szukcinilamido-benzolszulfo-tio-35 karbamid-etileszterből, 10 ccm 80°/o-os alkoholból, lg klóracetont tartalmazó 1.7 g acetonos klóraceton oldatból és 1 g száraz piridinből álló elegyet visszafolyó hűtő alatt 20 • percig forralunk. A továbbiakban az elegyet 40 a 3- példában megadott módon dolgozzuk fel. 3.55—3.65 g 140—145° körül olvadó p-szukcinilamido - benzolsl

zulfo-2-amino^4-meíil-tiazol-etilesztert kapunk. A nyert termék 1 órán át n. nátronlúggal 45 való forralással, és a lúgo;

s oldat megsavianyításával az előző példával egyezően ugyancsak p-szukcinilamido^benzolszulfo-2-íamino-4-metil-tiazolt eredményez. A példával egyező módon p-szukcinilamido-50 benzölszülfo-tiokarbaimid-amidból ési klóracetonből a p-szukcinilamido-benzolszulfo-2-amino-4-metdl-tiaizol-amidot kapjuk. 6. 3.31 g p-etoxalilamido-benzolszulfo-tiokarbamidból, 1 g klóracetont tartalmazó 1.7 55 -g acetonog klóraceton oldatból, 10 ccm 80%-es alkoholból és 1 g száraz piridinből álló elegyet visszafolyó hűtő alatt kb. 10 percen" át forralunk. A reakcióelegynek a

4> példában megadott módon való feldolgozásnál a p-etoxalilamido-benzolszulfo-2H3!mino- 60 4-mieSti'll-íiazoilí kapjuk, amely alkoholból kris. tályosítvai 205—207° körül olvad. A példáikban megadott módon eljárva pszukcinilatmido - benzolszulfo - tiokarbamidból és a-klór-ciklohexancnból 4,5-íef:

rametilén-2- 65 (p-szukciniilamino - benzolszulfamido) - tiazolt, p-szukcinüaminto - benzolszulfo - tiotosirbamidmetileszterből és klór-eceteszterből pedig a p-szukcinilamino -benzolszulfo 2-amino- 4-oxitiazol-metilesztert nyerjük. 70 Ha a példákban megadott módon a 2-szukcinilamino - piridin -(5)-6zulfo - tiokarbamidot klóracetonnal vagy klóracetaldéhiddel kondenzáljuk, akkor 2-szukcinilamino-piridin-(5)szulfo-2-aniino-4-m:etil-tiaizolt, ül. 2-szukcinil- 75 amino-piridin-(5)-'Szulfo-2-aminc-tiazolt nyer. jük. Szabadalmi igénypontok: 1. A 131475. sz. szabadalom igénypontjaiban, valamint a 133974, 133971, 133972, 80 133775, 133776. és 135689. lajstromszámú pótszabadalmak igénypont jaában védett eljárás továbbfejlesztése azzal jellemezve, hogy olyan a gyűrűn vagy oldalláncon amino-csoporttal helyettesített aromás 85 vagy heterociklusos szulfosaivakkal acilált tiokarbamidokat, melyekben a gyűrűn vagy oldalláncon lévő amino-csoport polikarbonsaivval van acilálva, a-halogénketonok, -aldehidek, -acetálok, -félacetá- 90 lok vagy a-halogén-karbonsavak, illetve -észterek avagy pedig a halogén-karbonsavak nitrogén tartalmú funkaLonálos szármaizékai behatásiának vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti, eljárás fogana- 95 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan, a gyűrűn vagy oldalláncora! aminocsoporttal helyettesített aromás: vagy he" terociklusos szulfosavakkal acilált tiokarbamidokat, melyekben a gyűrűn vagy ol- 100 dalláncon lévő amino-csoport egy polikarbonsiaivnaik csak egyik savgyökéhez kapcsolódik, míg; a polikarbonsav többi käirboxil csoportja szabadon vagy esetleg származék, mint pl. észter,, savamid, 105 nitril formájában van jelen, használunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás fcg-anatosííási módja, azzall jefcmleizve, hogy olyan amino- vagy aiminoalkilbenzolszulfo-tiokarbamidokat használunk, me- 110 lyekben a benzol-gyűrűn vagy alMllánoon lévő amino-csoport: egy palikarbon-