138227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminok előállítására
2 Íá82áí. hosszat forrásig hevítünk. Ezután az alkoholt ledesztilláljuk és a maradékot vízben felvesz£zük. Alkália hozzáadása után éterrel extrahálunk és az éteres extraktum maradékát 5 desztillálásnak vetjük alá, mimelleíí a keletkezett N-alliI-N-(jff-dimietilamino-etil)-iaaiilin 11 mm nyomáson 138—141 C°-on megy át. Monohidrokloiridjának oüvíadáspontja 160—161 C°. 10 Az N-(jS-dimetilamino-etil)-aniilin hidroldoridja helyett valamely mási erős sav, pl- a forómhidrogénsav, kénsav, salétromsav vagy valamely aücil- vagy arilszulfonsav sója is átalakítható. 15 Ugyanúgy alilbromid helyett allilkloridot is alkalmazhatunk. Ugyanazt a vegyületet kapjuk akkor is, ha a szabad N-(/8-dimetilamkio-etil)*amlinból és a mono-hidrokloridnak megfelelő mennyiségű 20 alkoholos sósavból indulunk! ki. 2. példa-24,2 rész N-(y-dietiIamino-propil)-anilinmonohidrokloridot, (olvadáspontja 122—123 C°, előállítva anilinból és y-dietiiarnino-pro-25 pilklorid-hidrokloridból) 100 rész abszolút -alkoholban oldunk és 7 rész benzilkloriddal, több órán át vízfürdőn forrásig hevítjük. A -feldolgozás az 1. példában megadott módon történik. Az N-benzil-N-(y-dietilamino-pro'-80 pil)-anilin 10 mm nyomáson 218—219 C° hőmérsékleten desztillál. Monohidrokloridja 131 —132 C°-on olvad. Ugyanehhez a vegyülethez jutunk, ha benzilklorid helyett benzilbromidoí vagy benzil-35 -p-toluol-szulfonsavéSsztert ialkalmazunfc. 3. példa, 24,4 rész N-(y-dimet%mino^propil)-2-anizidin-monoihidrokloridot, melynek olvadáspontja 152—153 C° és melyet y-dirn»tü-40 amino-propilklbriidrihidroklíoridniak 2-anizidinnal való átalakítása útján áhítottunk elő, " 100 rész abszolút alkoholban oldunk és az oldatot 7 rész btenzilkloriddail huzamosabb "ideig forrásban tartjuk. Az alkoholnak vá*5 kuuimfoan történt ledesztillálása után a maradékból az Nr-benzil-N-(y-dimetil-amino-própil)-2-anizidint az 1- példában ismertetett módon kapjuk. Ez az új bázis 11 mm nyomáson 208—210 C° forr, mono-hidrokloridja 50 peidig 151—152 C°-on olvad. A fenti reakciónál alkalmazott vegyület 24,4 része helyett 12,2 xész N'-(y-dimeíilaminopropil)-2-anizidint is alkalmazhatunk, mikoris a keletkező savat a reakció folyamán 55 pl. nátritim-etilát hozzáadásával semlegesítjük- ...•.'•. 4. példa. Ha mint az előző példákban, 18,6 rész N(/3-meitiliaminoetiili) - anilin - monohidrokloridot 7 rész benzilkloriddal1 hozunk reakcióba, úgy a 13 mm nyomáson 210—212 C°-an' forró N-be(nzilL N-(/3-me'íil ! am;inoetil) -anilinhoz jutunk, melynek monohidrokloridja 174—175 C°-O:T olvad. Ha a bázist díLm>eíilszulfáttal metilezzük, az N-benzil-N-(/8-dirnetilainino-'e!til)-anilin keletkezik, (monohidrokloiridjának olvadáspontja 200—202 C°). Ezt a bázist N-f/S-dimetilaminoetilj-anilin-monohidrokl'orid és benzilklorid egymásrahatásával, is megkaphat- "° juk. 5. példa. Ha 17,2 rész N-(/?-aminoetil)-anilin-monohidrokloridot 7 rész benzilkloriddlal az 1. példa szerint reakcióba hozunk, úgy N-ben- 75 zil-N-(/?-amino©til)-aniliint kapunk, melynek forráspontja 14 mm nyomáson 206—208 C°, a monohidrokJorid olvadáspontja pedig 193 —194 C°. A nitrogénnek Van Slyke szerinti meg- 80 határozásánál kitűnt, hogy ennél a reakciónál az N-(y8-aminoetil)-anilin primer aminocsoportja megtámadatlan marad. 6. példa. 21 rész 2-(fenil| aminoetil)-imidazoilin-mono- 85 hidroklbrid és 8 rész benzilklorid 100 rész alkoholban való oldatát néhány óra hosszai vis'szafo'lyásra! állított hűtővel forraljuk. Ezután az oldószert ledesztilláljuk, a maradékhoz vizet adunk és nátriumfoitorbonáttal sem- 90 legesítjük- A rövid idő után kicsapódó 2-(N-f eml-N-benzil-aminometil) - imidazolinrhidroktaridot löszívatjuk. Kevés vízből átkristályosítva 227—229 C°-on olVad, Ennél ^a reakciónál az alkohol más oldó- 95 szerrel pl. butilalkohollal, dioxannaüi vagy magával benzilkloriddal is helyettesíthető. A fenti példákban ismertetlett eljárásokkal analóg módon, pl. a következő vegyületek is előállíthatók: 100 N-í/S-diieitilamino-etilj-iN-eitilabilin, Fpn — = 149—150 C°, N-(/8-dietilamin0'-etíl)-N-benBÍlanilin, Fpn — = 209—210 C°, N-(/3 - diimetifamino^etil) -N-benzil- 2 -metitani- 105 lin, Fpn ~ 181—184 C°, N-(yS-dimetilamino-etil) -iN-benzil1 - 2 - metoxianilin , Fpn = 200—206 C°, N-CjS-dimeitilamino-etil) - N ^benzil - 4 - metoxianilin, Fpia — 219—221 C°, 110 N-í/í-'dimietilamino-eíil) - N - benzil-2 - etoxi-5-metilanüin Fpo,i = 141—143 C°,
