138096. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polifluorált cikloparaffinok előállítására

Megjelent 194X évi szeptember hó 1-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 138096. SZÁM. IV/ll/1. OSZTÁLY. — N-4006. ALAPSZÁM. Eljárás polifluorált cikloparafíinok előállítására. B. I. du Pont de Nemours and Company cég1, Wilmington, Delaware, A. E. Á., mint 'fesse Harmon wiiiKingtoiii lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1946. évi április hó 29. Amerikai Egy. Áll.-beli elsőbbsége: 1943, évi április hó 28. (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alapján.) Á találmány halogénezett szénhidrogénekre és különösképpen polihalogénizált cikloparaffinok előállítására vonatkozik-A találmány egyik célja oly eljárás léte-5 sítése, amellyel teljesen halogénezett cikloparafíinok állíthatók elő, amelyeket ebben a leírásban. poUfluorozott cikloparaffinoknak fogunk nevezni és amelyek szerkezeti képlete: CX->—(CX2)n —

CX2, amelyben X 10 halogént jelent és ezek közül legalább négy fluor n pedig egy egész szám. A találmány további célja ilyen természetű új fluorozott vegyületek készítése. A fenti célokat olykép érjük el, hogy tel 15 jesen halogénezett polifiuoretilént melegítünk, mely vegyült képlete CX2—CX2, melyben X halogént jelent és ebben kettő vagy több fluor. Azok a feltételek, amelyek mellett a polifluorált ciklopairaf fin okból át-20 alakulás nélkül magasabb polimerek keletkeznek, a polifluorált etilén hevítéséből állanak, lényegileg polimerizáló katalizátor jelenléte nélkül, tehát pl. levegő, oxigén, parcxígénvegyületek, stb. kizárása mellett, 25 vagy pedig polimerizáló stabilizátorok jelenlétében. A stabilizált tetrafluoretilén készítése amelyet a< fentemlített és szabadalom megadására még nem vezetett bejelentésünk ismertet, különböző módszerekkel valósítható 30 meg. Az egyik ilyen módszer vagy eljárás abban áll, hogy a rendes körülmények között mutatkozó oxigéntartalma (kb- 0.1—0.2 térfogaitszázalék) csökkentjük nem többre mint 40 részre egymillió rész polifluoretilénre. Egy másik eljárás a pollmerizálást 35 meggátló vegyületek beadagolásából áll. Ilyen vegyületek aizok, amelyek thiolként tartalmaznak, tehát például a a-butil merkaptán, a hidrogénszulfid, stb-, továbbá az olyan vegyületek, amelyek amin-nitrogént 40 tartalmaznak, így pl. ammonia és a mono-, dl- és triaminok. Több fluoretilén a tetrafluoretilén kivételével, így pl. a trifluorkloretilén és a difluordikloretilén, aránylag stabilak a polimerizálással szemben, ha nyo- 45 más alatt állanak rendes hőmérsékleten és ezeknek a vegyületeknek az alkalmazása ,ese -tén további kezelés az anyagnak po'ímerizálás elleni stabilizálása végett általában véve nem szükséges- Ezeknek a polimerizáló 50 stabilizátoroknak az adagolása lehetővé teszi, hogy a reakciót polifluoretilénekkel valósítsuk meg, amelyeket levegővel vagy más polimerizáló katalizátorokkal kevertünk el. 55 A találmány előnyös megvalósítási módjánál a lényegileg tiszta, teljesen halogénezett . polifiuoretilént magasabb hőmérsékletnek tesszük ki és emellett a melegítés egy részletekben végrehajtott eljáráshoz 60