137942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására

137.942 11 11. táblázat: Szám R R' R" Fp. (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 C2

H

5 CÖ.CON(C2

H

5

)

2 CH3 178—180° (0,4) folyékony v oldódik é oldódik 2 CHS /CH3 COCH = C C2

H

5 139—141° (0,25) folyékony v oldódik é oldódik 3 C2H5 CO.CON(C2

H

5

)

2 C2

H

5 180—181° (0,2) folyékony v mérsékelten oldódik é oldódik 4 CH3 ^CHs COCH2

— CH \CH3 C2

H

5 130—132° (0,2) folyékony v oldódik é oldódik 5 C2

Hg .CH3 COCH = C \CH3 CH3 145—146° (0,3) folyékony v mérsékelten oldódik é könnyen oldódik 20. példa: 32,1 rész a-etilamino-n-kapronsavdimetilamidot (Fp jo 134—135°, vízben és szerves oldószerekben oldódik) 150 térf.rész éterben oldunk és az oldathoz hűtés közben 8 rész izovaleriánsavkloridot csöpögtetünk. A megtisztított szilárd vegyület vízben és szerves oldószerekben oldódik (Fp g ^ 126— 128°). A 12. táblázatban további vegyületek vannak felsorolva, melyek általános képlete: CH3

CH

2

CH

2

CH

2

CH. CON(R)

2 I R"NR' 12. táblázat: Szám R R' . R" Fp. (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 C2

H

5 yCH3 COCH = C<XCH

3 CH3 144—145° (0,2) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 2 C2

H

5 ,CH3 COCHaCH^ CH3 C2H5 135—138° (0,3) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 3 CH3 /CH3 COCH = c C XCH

3 C2H5 140—141° (0,1) folyékony v oldódik é oldódik 4 CH3 /CH3 COCH = C \ | XCH

3 CH3 C2

H

5 148—150° (0,5) folyékony v oldódik é oldódik 5 CH3 CO.CON(C2

H

5

)

2 C2

H

S 190—192° (0,45) folyékony v oldódik é oldódik 21. példa: 195 rész «-bróm-n-vaj savetilésztert és fölös mennyiségű etilamint 200 térf.rész abszolút benzolban oldunk és az oldatot autoklávban 6 óra hosszat 80°-on melegítjük. Az etalamin-klórhidrátról leszűrünk, majd desztillálunk. Az így kapott etilamino-n-vajsavészter (FpTM 88—90°) 79,5 részét 200 térf.rész száraz éterben feloldjuk, az oldathoz alapos hűtés közben 30 rész izovaleriánsavkloridot csöpögtetünk és az egészet néhány órán át szobahőmérsékleten kavarjuk. Ezt követőleg az etilamino-n-vajsavészter-klórhidrátról leszűrünk, az étert eltávolítjuk, majd desztillálunk. A kapott vegyület fp-ja Q

6

125—128°. 61 rész N-izovaleroil-a-etilamino-n-vajsavésztert és 20 rész nátronlúgot 200 térf.rész alkoholban oldunk és az oldatot visszafolyatós berendezésben