137942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására
12 137.942 2 óra hosszat melegítjük. Víz hozzáadása után az alkoholt eltávolítjuk, többször kiéterezünk, a terméket- kongóra savanyúvá tesszük és a savat éterben felvesszük. Ezt követőleg az. étert ledesztilláljuk, a savat foszforpentakloriddal hozzuk össze és az egészet szobahőmérsékleten kavarjuk, végül 50°-on hevítjük, majd a foszforoxikloridot ledesztilláljuk. A visszamaradt nyers savkloridot éterben felvesszük és az elegyet hidegben dietilamin éteres oldatához csöpögtetjük. Ezután a dietilamin-klórhidrátról leszűrünk és a szűredéket az 1. példa szerint dolgozzuk fel. A kapott vegyület vízb°n ^"''si-díe-ij szerves oldószerekben köny-Kyen oldod.; < 0)15 120-122°). Ugyanezt a vegyületet előnyösebben állíthatjuk elő a-etilaminovajsavdietilsamidfoól és izovaleriánsavkloridból. 22. példa: 31,6 rész «-aminovajsavdietilamidot (Fp 12 109— 111°, vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető) 200 térf.rész éterben oldunk és az" oldathoz kavarás és hűtés közben 10,6 rész n-vajsavkloridot csöpögtetünk. Többórás kavarás után a keletkezett csapadékról leszűrünk, a szűredéket az étertől megszabadítjuk és nagyvákuumban desztillál,-J.K. r-02 180—182°. 22,8 rész N-n-butiroil-«-aminovajsavdietilamidot xilolban 4 rész nátriumamiddal forrásba hozunk, majd lehűtünk. A terméket fölös mennyiségű etiljodiddal hozzuk «ssze és az egészet autoklávban addig hevítjük, amíg a reakció be nem fejeződött. A képződött nátriumjodidot eltávolítjuk és a szűredéket nagyvákuumban rektifikáljuk. A kapott vegyület vízben oldódik, szerves oldószerekben könnyen oldódik (Fp Q ^ 124—126°). Ugyanilyen módon tri-etilezhetünk n-butiroil-«aminovajsavamidot is, aminek révén azonos végvegyülethez jutunk. Ugyanezt a vegyületet az 1. példában ismertetett eljárási móddal is előállíthatjuk. 23. példa: 100 rész N-krotonü-a-etilaminö-vajsavat 20 rész nátriumhidroxidban és 100 rész vízben oldunk, és a keletkezett oldatot vákuumban besűrítjük. A porszáraz nátriumsót finomra pontjuk és 60 rész dimetü-karbarninsavkloriddal 150—160 C°-on addig hevítjük, amíg a gázfejlődés meg nem szűnik. A. kihűlt reakciós terméket vízben felvesszük, ezt az oldatot derítjük és káliumhidroxiddal telítjük. A', képződött N-krotonil-«-etilamino-vaj sav-dimetilamidot éterrel kivonjuk, majd az oldószer elgőzölögtetése után nagyvákuumban rektifikáljuk. 24. példa: 22.6 rész krotonsavetilamidot 200 rész xilolbanoldunk, az oldatot 8 rész nátriumamiddal összehozzuk és az elegyet egy óra hosszat forraljuk. Lehűlés után 60 rész xilolban oldott 36 rész «-bróm-propionsav-dimetilamidot csöpögtetünk hozzá és az egészet néhány óráig forraljuk. A rea'kció befejezése után a nátriumbromidról leválasztunk és a xilolt vákuumban ledesztilláljuk. Kétszeres frakci'onálás után az N-krotonil-«-etilamino-propionsav-dimetilamidot kapjuk, amelynek forráspontja 0,11 mm nyomáson 123—125 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás acilezett alifás aminokarfoonsavamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy alifás. N-monoalkil- ill. N-monocikloalkil-aminokarbonsavamidokat, melyek amidgyökei kétszeresen vannak helyettesítve, tetszőleges karbonsavakkal ill. ezek reakcióképes származékaival acilezünk. 2. Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavarnidok előállítására, azzal jellemezve, hogy tetszőleges karbonsavakkal acilezett, alifás N-alkil- ill. N-eikloalkil-aminokarbonsavakat vagy ezek reakcióképes -származékait szekunder aminokkal cserebomlásba hozunk. 3. Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy acilezett alifás aminokarbonsavamidok sóit olyan karbaminsavhalogenidokkal hozunk cserebomlásba, amelyek szekunder aminokból származnak. 4. Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy tetszőleges karbonsavak monoalkil- ill. monocikloalkilamidjait olyan alifás «- vagy A-halogénkarbonsavamidókkal hozunk cserebomlásba, amelyek "amidgyökei kétszeresen vannak helyettesítve. 5. Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy tetszőleges karbonsavakkal acilezett alifás aminokarbonsavamidokat, melyek amidgyökei még helyettesíthető hidrogént tartalmaznak, alkilezünk ill. cikloalkilezünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623177. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
