137756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aldehidek előállítására
2 137.756 aldehid eltávolítása után; emellett a dehidratizálást 2 1/2 atm. túlnyomás alatt végezzük, amely 1/2 és 5 kg/cm2 között van. A feltaláló azt tapasztalta, hogy a nyomás nagyon lényegesen gyorsítja az aldol dehitratizálását és így tényleg lehetővé teszi kiváló mennyiségi hatásfok elérését. Ily módon ha egy fél kg. túlnyomás alatt végezzük a dehitratizálást, az háromszorta gyorsabb, mint ha ezt a műveletét közönséges nyomáson végezzük. 1 kg nyomás alatt a művelet hatszorta gyorsabb és 2 kg túlnyomás alatt már kilencszerte gyorsabb mint légköri nyomáson. Az itt következő leírás, példaképpeni kiviteli alakot szemléltető rajz kapcsán, jól érthetővé teszi a találmány megvalósítási módját. Az 1. ábra folytonosan működő berendezést vázlatosan ábrázol. A 2. ábra nem folytonosan működő aldolizáló berendezés vázlatos feltüntetése. Az aldehidet és vizet, amely az 1. ábra szerinti 2 illetve 1 tartányokból áramlik ki, megfelelő arányban keverjük egymással mielőtt ezek a 3 csővezeték révén az E lemezes hőkicserélőbe áramlanának. Ez utóbbit vázlatosan olyképp rajzoltuk fel, hogy összesen öt részből áll és mindegyik rész négy párhuzamosan dolgozó lemezből van összetéve. Az egyszerűség kedvéért maguk a lemezek a rajzon nincsenek feltüntetve, hanem a rajz csak az ellenáramú pályákat mutatja, amelyeken egyrészt a víz-aldehid keverék és másrészt a hűtőfolyadék áramlik. A keverék útját vastag vonalak, a hűtőfolyadékét pedig vékony vonalak mutatják. A hűtőfolyadék 4-nél áramlik a hőkicserélőbe és annak másik 5 végénél lép ki. A rajzból közvetlenül világos, hogy mindkét folyadék egymásután sorozatosan halad keresztül a hőkicserélő öt részén és egymással szemben halad. Magának a hőkicserélőnek az áramlásába bevezetjük az aldehid vizes oldatát és az aldolizáláshoz szükséges lúg mennyiségét, amelyet a 6 tartányból veszünk. Ezt a mennyiséget előnyösen szétosztjuk az elzárócsapokkal ellátott 7, 8, 9 és 10 csövekkel a körfolyamat különböző pontjain, hogy az aldehid kondenzálása befejeződjék, amikor a folyadék eltávozik a készülékből. Gondoskodunk arról, hogy a nátronlúg első részletét a 7 csövön át oly ponton vezessük be, ahol az, aldehid és víz keveredéséből először keletkezett kalóriákat a hűtőfolyadék már felvette és így az aldehid vizes oldata már hűtött állapotban van. E hőkicserélőbe 4-nél a hűtőfolyadéknak oly mennyiségét vezetjük be, mely elegendő az aldolizálás reakciója folyamán felszabadult kalóriák felvételére. Az aldol-aldehid keveréket, mely a hőkicserélőből 11-nél kilép, a 12 tartány és 13 cső segítségével oly mennyiségű savval keverjük, amely nemcsak közömbösítéshez szükséges, hanem savanyításhoz is olyképp, hogy pH-ja 2,5 és 5,5 közötti értékekig csökkenjék. A 14 keverőtartányban történő homogenizálás után a savanyított keveréket a 15 csövön át az oszlopszerű 16 tartány közepe táján vezetjük be, melyet fenekénél a 17 fűtőszervek melegítenek. Ennek az oszlopszerű tartánynak felső részén az át nem alakított aldehid a 18 csövön át távozik és ez az aldehid kondenzálódás után, ami a 19 tartányban jön létre. részben visszavezetődik a 20 cső révén a 16 tartányba, a maradékot pedig a 21 csövön át a 2 tartányba vezetjük vissza. Az oszlopszerű 16 tartány fenékrészéből kifolyik az aldol savanyú vizes oldata, mely meg van fosztva az aldehidtől, de amely már tartalmaz egy kevés, megfelelő, telítetlen aldehidet. Ezt az oldatot a 22 csövön át a 23 szivattyú az oszlopszerű 24 tartányba hajtja, amelyet fenékrészénél a 25 fűtőszerv melegít. Ez az oszlopszerű 24 tartány túlnyomással dolgozik. E túlnyomás hatása alatt a telítetlen aldehid nagy gyorsasággal keletkezik és ezt az aldehidet a vízgőz azeotropikus keverék alakjában magával ragadja, mely azután a 26 tartányban történő kondenzálás után a 27 csövön át lefolyik a 28 dekantáló edénybe, amelyben két réteg különül el: a felső réteg telítetlen és víztartalmú aldehidből áll és ezt a réteget 29-nél távolítjuk el, majd pedig az utolsó, a rajzon fel nem tüntetett oszlopban desztilláljuk, hogy anhidridet állíthassunk elő; az alsó vizes réteget pedig teljes egészében a 30 csövön át a 24 oszlop felső részébe vezetjük vissza. Ezen oszlop fenékrészéből a 31 csövön át vizes oldat folyik ki, amelyből az összes értékes alkatrészek el vannak távolitva és amely csak az alkálinak és a hozzávezetett savnak megfelelő sóoldatot tartalmazza. A készülék kapcsolatban áll a C tartállyal, mely viszont a közömbös, nyomás alatti gázzal, pl. nitrogénnel megtöltött B tartállyal áll kapcsolatban; az Sj és S2 elzárócsapok lehetővé teszik, hogy a nyomást a kívánt módon szabályozzuk. Példa: krotonaldéhid készítése. Az E hőkicserélőbe acetaldehid áramát vezetjük éspedig 250 kg-ot óránként és ugyanennyi vizet. A keveredés folytán előálló meleg mennyisége kb. 15 000 kalória óránként, amely melegmenynyiséget a hőkicserélő első részei könnyen felveszik. Az áramlásba bevezetünk négy különböző ponton 10% marólúgot, amely elegendő ahhoz, hogy a reakció végén levő folyadék pH-ját 9-cé tegye. A bevezetendő lúg mennyisége, amely ennek az eredménynek az eléréséhez szükséges, kissé változik a víz és a használt acetaldehid tisztasága szerint. Általában véve a mennyiség kb. 750 g NaOH vagyis 7 és 1/2 liter 10%-os lúgoldat óránként. Az aldolizáció folyamata 30 000 kalóriát szabadít fel óránként. A hőkicserélőbe 4-nél 15°-os hűtővíz elegendően erős áramát vezetjük be, hogy a készülékben levő folyadék hőmérséklete ne haladja túl lényegesen a 30°-ot. A hőkicserélőből kiáramló keverékben még 45% kezdeti acetaldehid van szabad állapotban, a maradék viszont aldol. Ehhez a keverékhez olyan mennyiségű kénsavat adagolunk, hogy az közömbösítse a keveréket és annak pH-ját 4-gyé tegye, vagyis összesen 1 200 g H2 S0 4 . A keveréket a 16 oszlopban megszabadítjuk az acetaldehidtől, majd a 24 oszlopba vezetjük, amely 2 légkörnyomás alatt dolgozik és amelynek fenekéből nátriumszulfát vizes oldata áramlik, ami hulladék.
