137756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aldehidek előállítására
137.756 3 A tartány felső részénél a 29 csövön át oly mennyiségű víztartalmú krotonaldehidet veszünk el, amely megfelel óránként 109 kilógramm tiszta terméknek. A termelt mennyiség eléri az elméletinek 98%-át. Noha a leírt folytonos működésű megvalósítás a legkedvezőbb, nem lépjük át a találmány kereteit, ha az aldolizálás műveletét nem folytonosan végezzük. Ennek a gyakorlatban bizonyos előnyei lehetnek, különösen ha meglevő berendezést akarunk használni. A 2. ábra a találmány szerint működő, nem folytonos üzemű aldolizáló berendezést vázlatosan szemléltet. A 32 tartányba az 1 és 2 edényekből megfelelő mennyiségű vizet és aldehidet vezetünk be. A 32 tartány feneke a 3 cső révén a 33 szivattyúval áll kapcsolatban, amely lehetővé teszi, hogy a 32' tartány folyadéktartalmát az E hőkicserélőn át körben áramoltassuk. Ennek a hőkicserélőnek kivezető részén kilépő lehűtött folyadék a 11 csövön át visszajut a 32 tartányba. A 33 szivattyú a feldolgozandó anyagnak a 32 tartányba való bevezetésekor azonnal elindítandó olyképp, hogy a keveredés folytán fejlesztett kalóriákat' azonnal elvezethessük. Akkor, amikor a 32 tartányt megtöltjük, az 1 és 2 edény elzárócsapjait zárjuk és a 35 csövön át a 33 szivattyú szívóoldalához nátronlúgot vezetünk a 6 edényből. A nátronlúgnak ezt a bevezetését a 6' csappal szabályozzuk. Megtehetjük azt is, hogy a lúg bevezetését nem a hőkicserélő legelején végezzük, amint azt a 2. ábra mutatja, hanem ennek a hőkicserélőnek első és második eleme között. Akárhogyan is dolgozunk, a 33 szivattyú által az E hőkicsérélő és a 32 tartány között létesített köráramlás hatása folytán a reakció által fejlesztett kalóriákat könnyen eltávolíthatjuk. Ha megállapítjuk, hogy a folyadék hőmérséklete emelkedőben van, ennek az emelkedésnek minden körülmények között könnyen gátat vethetünk olyképp, hogy a folyadék köráramlásának sebességét és a hőkicserélőbe vezetett hűtővíz mennyiségét változtatjuk. Akkor, amikor a 32 tartányban levő keverék összetétele megfelel az aldolaldehid egyensúlyának, amihez kb. 2—3 óra szükséges szemben a 12—18 órával, amire az ismeretes eljárásoknál volt szükség még a legkedvezőbb esetben is, elzárjuk a 34 csapot és kinyitjuk a 36a csapot, a 33 szivattyú működését pedig tovább folytatjuk. Ekkor a 32 tartány folyadéktartalma a 36 csövön át felemelkedik a 14 tartányba, ahol megsavanyítjuk és azután a 15 csövön át az oszlopszerű tartányök rendszerébe jut, amelyet a megelőzőkben a telítetlen aldehid átalakítása kapcsán már leírtunk. A leírt eljárás és a berendezés részleteiben többféleképpen módosítható a találmány kereteinek elhagyása nélkül. Előnyösnek mutatkozhat bizonyos esetekben a desztillálást a 16 oszlopban kis túlnyomás alatt végezni, hogy ily módon az acetaldehid pontos kondenzálódását érjük el anélkül, hogy túl nagy méretű kondenzátorokat kellene használnunk. Az aldolizálás katalizátora gyanánt a szódán kívül más ismert kondenzálószereket is használhatunk, így pl. kálilúgot, meszet, baritot, vagy alkáli-karbonátokat. Egyébként az átalakítást nem telített aldehiddé nem folytonos módon is végezhetjük. Végül az eljárás alkalmazható az acetildehid homológjainak kezelésére is. Így pl. lehetővé teszi a találmány, hogy tbutiraldehidet --etil-^-propil-akrolein-né alakítsunk át gyakorlatilag igen jó mennyiségi hatásfok mellett. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás telítetlen aldehid előállítására vizes oldatban levő telített aldehidnek erős hűtés közben alkálival létesített kondenzálása és a keletkezett aldolnak erős sav jelenlétében végzett dehidratizálása útján, azzal jellemezve, hogy az aldehidnek aldol-lá kondenzálását nagy fajlagos teljesítményű lemezes hőkicserélőben végezzük, az aldolizált keverékeket pedig addig" savanyítjuk, amíg pH-ja 2,5 és 5,5 közötti értékeket vesz fel, majd az át nem alakított aldehidet ledesztilláljuk és az aldolt nyomás alatt végzett desztillálással dehidratizáljuk, miközben a keletkezett telítetlen aldehidet keletkezése közben és mértékében azéotropos keverék alakjában elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, amelyre jellemző, hogy a kondenzáló szert a hőkicserélő áramának több pontján vezetjük be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az át nem alakult aldehid desztillálását kis túlnyomáson végezzük. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az aldol dehidratizálását 0,5—5 kg/cm2 túlnyomáson végezzük. 5. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti változat, amelyre jellemző, hogy az eljárást folytonosan végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623162. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
