137674. lajstromszámú szabadalom • Fizikai eljárás a barnaszén lepárlása alkalmával keletkező gázvízben levő fenolok kinyerésére
Megjelent: 1962. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.674 SZÁM 12. q. 14—31, OSZTÁLY — K—16090. ALAPSZÁM Fizikai eljárás a barnaszén lepárlása alkalmával keletkező gázvízben levő fenolok kinyerésére Dr. Kárpáti Jenő, Budapest A bejelentés napja: 1942. szeptember 21. A gázvízben levő fenolok kinyerésére két eljárás kínálkozik: 1. Az ólornsók alakjában való leválasztás. 2. A gázvíz bepárlása. Az iparban — annak ellenére, hogy nagy folyadékmennyiségeket kell eltávolítani — általában a bepárlással való kinyerést alkalmazzak, mert a) ólomsók alakjában való gázvízben levő fenoloknak csiak egy irésze válik le és mert b) az ólomsók alakjában leválasztott fenolok felszabadítása és az ólomvegyületek visszanyerése eléggé körülményes. A gázvizek bepárlásánál viszont számolni kell azzal, hogy a gázvíz jelentékeny mennyiségű ammóniát tartalmaz és alkalikus oldatban éppen a legértékesebb fenolok — a pirokatechín és homológjai — könnyen oxidálódnak, továbbá, hogy az ammóniatartalom következtében a gázvíz igen erősen habzik. Ezért a gázvizet kénsawal kezelik, a besűrített oldatból a fenolokat éterrel vonják ki és az éter elűzése után visszamaradó nyersfenolokat frakcionált lepárlásnak, ill. frakcionált kristályosításnak vetik alá. A kénsav használata azonban a bepárlással való kinyerést körülményessé teszi: a bepárlást saválló edényekben kell végezni és a difenolok (pirokatechin és homológjai) leválasztására a nagyiparban mindig igen kellemetlen kiéterezést kell alkalmazni. A kénsav használatával járó nehézségek arra indítottak, hogy a gázvizet a kémiai anyagok és folyamatok teljes kiküszöbölésével, tisztán fizikai úton dolgozzam fel. A kísérleteik azt mutatták, hogy a gázvíz besűrítése kénsav alkalmazása nélkül is teljes mértékben sikerül, ha a bepárlást semleges gázközegben végezzük. A világítógázzal, generátorgázzal, nitrogénnel és szénsavval végzett kísérletek egyformán jó eredményre vezettek. Legkézenfekvőbb azonban a generátorgáz alkalmazása, mert hiszen a gázvizet termelő üzemekben többnyire rendelkezésre áll a generátorgáz. Ha a lepárlóedénybe, melyben a gázvíz besűrítését végezzük, semleges gázt vezetünk, úgy ezzel 1. meggátoljuk a fenolok •— elsősorban az értékes difenolok — oxidációját; 2. megszüntetjük az „áthabzás" veszélyét, mert a semleges gázáram a folyadék fölött képződő habréteget állandóan áttöri és meggátolja a sűrűbb hab, ill. vastagabb hadréteg képződését; 3. lényegesen megrövidítjük a bepárlás időtartamát, mert a semleges gázáram magával ragadja a vízgőzt. A gázáram bevezetésénél kétféleképpen járhatunk el: a) A gázáramot magába a bepárlandó folyadékba, vagy b) a folyadék fölötti gáz-gőz-térbe vezetjük. A kísérletek azt mutatták, hogy a második esetben valamivel erősebb gázáramot kell alkalmazni, ül. a gáznak valamivel nagyobb túlnyomást kell adni. Míg a semleges gáz az első esetben a habot „átszakítja", addig a második esetben a habot inkább „elnyomja". Mihelyt a lepárlás megindul, a vízgőz az egésc készüléket kitölti és a levegő benyomulását meggátolja. Ilyenkor a semleges gáz bevezetését a minimumra csökkenthetjük, sőt időlegesen meg is szüntethetjük. Szükséges azonban, hogy a lepárlóedény gáztere ilyenkor is összeköttetésben maradjon a semleges gázt tartalmazó edénnyel, hogy a lepárlóedényben esetlegesen fellépő nyomásesöMcenéskor ne a körlég hatoljon be a lepárlóedénybe, hanem a semleges gáz. Zárt szedők alkalmazása esetén a lepárlóedényt kitöltő semleges gáznak mérsékelt túlnyomást is adhatunk. Az alkalmazott semleges gáznál veszteség nem állhat elő, mert a lepárlóedényből távozó gáz-gőzkeverék lehűtésekor a gáz könnyen és élesen elválik a folyadéktól és maradéktalanul visszavezethető a csővezetékbe. A besűrített gázvíz feldolgozása már nem okoz nehézséget: a terméket vákuumban víztelenítjük és — megfelelő frakcionáló-oszlop beiktatásával —• a kívánt párlatokra bontjuk. A semleges gáz alkalmazása a kénsavas kinyerési mód minden hátrányát megszünteti:
