137674. lajstromszámú szabadalom • Fizikai eljárás a barnaszén lepárlása alkalmával keletkező gázvízben levő fenolok kinyerésére
2 137.674 1. A gázvíz bepárlását nem kell saválló edényekben végezni. 2. A besűrített gázvizet vashordókban, ül. rendes vasúti tartánykocsikban lehet szállítani. 3. A kényelmetlen éterezás teljesen elmarad. 4. A fenolok egész mennyisége szaibad fenolok alakjában nyerhető ki. Példa: 500 cm3 -es, becsiszolt üvegdugóval, valamint az üvegdugóba forrasztott gáz be- és kivezetőcsővel ellátott jénai üveglombikba (ún. „redukálólombik") gumitömlőn át közvetlenül a világítógáz-vezetékből néhány percig világítógázt vezettem be. Most színültig töltött, 200 can 3-es mérőlombikból (a gázvizet csak színültig töltött, jól záró edényekben lehet eltartani) diósgyőri gázvizet öntöttem a lombikba. A csapzsírral gondosan megkent üvegdugót nyomban a lombik nyakába helyeztem és néhány percig gázáramot vezettem át a folyadékon. A lombikból kiáramló gázt gumicsövön át közvetlenül a jól húzó vegyifülke nyílásába vezettem. Néhány percnyi gáz-átáramoltatás után a vashároimlábra helyezett lombikot melegíteni kezdtem. A folyadék csakhamar forrásba jött és a fejlődő vízgőz a gázzal együtt a fülke kéménynyílásába távozott. Mérsékelt habzás indult meg, de áthabzástól nem kellett tartani, mert a folyadékon' és a habrétegen átáramló gáz a vastagodni igyekvő habréteget állandóan felszaggatja. A gázvíz besűrítését mindaddig folytattam, míg a sűrű folyadék freccsenni nem kezdett. Ekkor a melegítést megszüntettem, a lombikot hideg vízzel telt hengerpohárba helyeztem * és a folyadékot gázáramban teljesen lehűtöttem. A lehűtött folyadékot most ugyanabba a 200 cm3 -es mérőlombikba öntöttem vissza, melyből a gázvizet vettem, lemért mennyiségű lepárolt vízzel utána öblítettem, majd vízzel színültig feltöltöttem. Az öblítéshez és feltöltéshez összesen 184 cm3 lepárolt víz volt szükséges, azaz: az eredetileg 200 cm3 -nyi gázvíz-mennyiséget 16 cm 3 -re sikerült beszűkíteni. A beszűkített, majd ismét az eredeti térfogatra feltöltött folyadék pirokatechin-tartalmának meghatározása végett 100 cm3 -es hengerpohárba előbb 15 cm3 hidegen telített ólomacetát-oldatot, majd 50 cm3 lepárat vizet öntöttem és ehhez a keverékhez pipettából, folytonos keverés mellett 10 cm3 vizsgálandó oldatot adtam. Az ólom-pirokatechinát fehér, pelyhes csapadék alakjában válik le és nagyon könnyen ülepszik. Rövid ülepítés után a folyadék tisztáját előre lemért (becsiszolt A kiadásért felel: a Közgazdaság S23170. Terv Nyomda( Budapest fedelű mérőedényben 105 C°-nál kiszárított) szűrőre hoztaim és a visszamaradó csapadékot újból 50 can 3 lepárolt vízzel kevertem. A dekantálást 4—5-ször megismételtem, majd a csapadékot is a szűrőre hoztam és vízzel jól kimostam. A csapadékot tartalmazó szűrőpapirost most az előzetes lemérésnél használt mérőedénybe helyezem és 105 C°-nál súlyállandóságig szárítottam. A beszűkített, majd ismét feltöltött gázvíz 10 cm-'-ében 0,1745 g ólom-pirokateohinátot találtam, ami 6,09 g/liter pirofcatechiin-tartalomnak felel meg. Ellenőrzés végett 200 cm3 diósgyőri gázviaet teljesen azonos módon világítógáz-áramban melegítettem, de csak addig, míg a .párlat többé sem kénhidrogén-, sem pedig szénsav- ill. ammóniareakciót nem mutatott. A gázáramban lehűtött és 44 cm3 lepárolt vízzel az eredeti, 200 cm 3 -es térfogatra feltöltött gázvíz 10 cm3 -ében ugyancsak 0,06 g pirokatechint találtam. Az a körülmény, hogy a csak kevéssé bepárolt gázvíz ugyanannyi pirokatechin-tartalmat mutatott, mint a messzemenően bepárolt víz, világosan mutatja, hogy a bepárlás folyamán pirokatechin-vészteség nem állt be. Számos bepárlási kísérlet beszűkített anyagát egyesítettem és vákuumban víztelenítettem. 10 liter gázvízből összesen 90 g vízmentes fenolt sikerült összegyűjtenem. A gázvíz tehát literenként mintegy 9 g fenolt tartalmaz. A fenolok kétharmada pirokatechin, ill. pirokatechin-homológ, míg egyharmada közelebbről meg nem határozott fenol-származék. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a barnaszén lepárlása alkalmával keletkező gázvízben levő fenolok kinyerésére, azáltal jellemezve, hogy a gázvizet semleges gázközegben bepároljuk és a besűrített folyadékot vákuumban frakcionáljuk. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a semleges gázt folytonos áramban vezetjük a bepárlandó folyadékba, ill. a fölötte levő gáztérbe. 3. Az 1. és 2. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy lepárlás közben a gáz-bevezetést ideiglenesen csökkentjük, illetve megszüntetjük, de a lepárlóedény és semleges gáztartány közötti közvetlen összeköttetést fenntartjuk. 4. Az 1—3. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a semleges gázt túlnyomásai vezetjük be a lepárlóedénybe. í és Jogi Könyvkiadó igazgatója V., Balassi Báünt utca 21—23.
