136862. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
2 136.862 elegy hőmérséklete a 100 C°-ot alig haladja meg. A reakciós tömeget célszerűen még mintegy egy órán át 100 C°-on keverjük, majd a végül szívósan folyóssá vált ömledéket vízzel felvesszük és a keletkezett hexadekánszulfonamidecetsavas nátriumot (CiéHss . S02-NH-CH2 COONa) konyhasóval kisózzuk, vagy pedig a vízben nem oldódó nyers szulfamidecetsavat ásványi sav beadagolása útján leválasztjuk. Az esetleg még jelenlevő hexadekánszulfonamid eltávolítása végett a reakciós terméket szódaoldatban vesszük fel, amelyben a szulfonamid nem oldódik. Egyidejűleg az esetleg még bekevert szénhidrogénektől hígított forró lúgos, illetve szódaalkáliás oldatban választhatjuk el, amennyiben ilyen szénhidrogének a szulfokloridok előállításából eredően a kiindulási anyagban még jelen voltak, vagy ha azokat a leírt reakciónál a reakciós tömeg hígításához adagoltuk. A hexadekánszulfonszulfonamidecetsav éterben, benzinben, benzolban és alkoholban könnyen oldódik. Alkálisói vizes oldatban erőteljesen habzanak és jó mosóképességük van. A kiindulási anyagként alkalmazott hexadekánszulfamidot következőképpen állítjuk elő: 226 súlyrész hexadekánba egyidejűleg egyenértékű viszonyban klórt és kéndioxidot vezetünk, míg közben a reakciós tömeget ibolyántúli fénnyel sugároztatjuk be és keverés útján állandóan mozgásban tartjuk. Miután 100 súlyrésznyi súlyszaporulatot állapítottunk meg, a gázbevezetést megszakítjuk és az esetleg oldódott gázt vákuumban eltávolítjuk. Ezután hűthető keverőedénybe 500 g étert töltünk, melyen keverés közben ammóniákáramot vezetünk át. Azután az ammóniák állandó átvezetése közben lassan a fenti módon előállított hexadekánszulfoklorid 324 súlyrésznyi mennyiségét csöpögtetjük be oly módon, hogy a reakciós hőmérséklet 5—7 C° maradjon. Miután az összes szulfokloridot befolyattuk, a reakciós tömeget ugyancsak ammóniák átvezetése közben 1—2 órán át 15—20 C°-on keverjük. Lehűlés után a keletkezett ammóniumkloridot leszűrjük, és az oldószert lepároljuk. Mintegy 305 súlyrész olajos, huzamosabb állás után részben kristályosan megdermedő hexadekánszulf amid keveréket kapunk. 2. példa. A széndioxid redukálása útján való benzinelőállításnál keletkező és utólagos hidrogénezéssel telített 200—350 C° forrpontkörzetű szénhidrogénfrakciónak klórral és kéndioxiddal való kezelésével és a kapott termékek metilaminnal való reagáltatásával előállított R . SO2 . NH . CH3 . általános képletű metilszulfonamidok 300 súlyrésznyi mennyiségét 160 súlyrész ^-klórpropionsawal keverjük. Ezután keverés és a reakciós tömegnek egyidejűleg 50—90 C°-ra való hevítése közben fokozatosan 200 súlyrész 30%-os nátronlúgot folyatunk hozzá. A nyers alkilszulfometilamid-^-propionsavat az ömledékből az 1. példában megadott módhoz hasonlóan dolgozzuk fel. 3. példa. Keményparafinnak klórral és kéndioxiddal való egyidejű kezelésével és a kapott terméknek metilaminnal való reagáltatásával előállított parafinszulfometilamidkeverék 500 súlyrésznyi mennyiségét 90 C°-on 200 súlyrész klórecetsavval bensőségesen összegyúrjuk. A tömeg további átkeverése közben 200 súlyrész 50%-os nátronlúgot folyatunk hozzá. Jobb átkeverés végett a keményparafin szulfometilamidkeverék azonos mennyiségű, 150--200 C° közt forró alifás szénhidrogénkeveréket is .tartalmazhat, vagy ilyen keveréket beadagolhatunk. A keletkezett szulfonamidecetsavat forró szódaoldattal való kioldás és ásványi savval való kicsapás útján tisztíthatjuk. 4. példa. Széndioxid redukálásával előállított teljesen telített, mintegy 50—150 C°-on forrpontkörzetű benzinfrakció 128 súlyrész mennyiségét, klór és kéndioxid egyidejű bevezetésével és higanygőzlámpával való megvilágítással klór-, kén- és oxigéntartalmú vegyületek keverékévé alakítjuk át. A reakciós termékből cseppfolyós ammóniák behatása útján alkilszulfamidok keverékét kapjuk, melyeknek alkilgyökei mintegy 6—12 C-atomot tartalmaznak. A kitermelés mintegy 200 súlyrész. Az így kapott alkilszulfamidkeverék 200 súlyrésznyi mennyiségét gyúrógépen 200 súlyrész 40%-os nátronlúggal keverjük, miközben az alkilszulf amidkeverék oldatba megy. Ezután 320 súlyrész brómecetsavas nátriumot viszünk be és a reakciós tömeget mintegy 60—80 C°-ra hevítjük. A reakció 1 óra múlva befejeződött. Az alkuszulfamidecetsavak ekként kapott nátriumsóit az 1. példában megadott módon különítjük el. 5. példa. Pensylvaniai ásványolajból kapott, 250—350 C° forrpontkörzetű és 210 közepes molekulasúlyú telített szénhidrogénfrakciót egyidejűleg klórral és kéndioxiddal akként kezelünk, hogy az alkalmazott szénhidrogéneknek mintegy a fele változatlanul maradjon. A reakciós keveréket ezután metilaminnak éterben való oldatával kezeljük és a keveréken át állandóan metilamint vezetünk. A reakció befejezte után a kivált metilaminklórhidrátról leszűrjük és a benzolt lepároljuk. A kapott alkilszulfometilamid 500 súlyrésznyi mennyiségét 200 súlyrész 40%-os nátronlúggal egynemű tömeggé keverjük. A keverékhez 320 súlyrész ^-brómetánszulfonsavas nátriumot adagolunk. A keveréket ezután állandó keverés közben mintegy 6 órán keresztül 100—110 C°-ra hevítjük. A reakció befejezte után a reakciós tömeget vízzel 4200 súlyrészre állítjuk be, amikoris állás közben 60—70 C°-on mintegy 200 súlyrész változatlan szénhidrogén válik el. Az alkáliszulfometilaminoetánszulfosavak nátriumsóinak ekként kapott keverékét tartalmazó sóoldatot szárazra párologtatjuk. Szilárd, porítható sótömeget kapunk, mely az említett nátronsókat mintegy 50%-nyi mennyiségben tartalmazza. 6. példa. Széndioxid redukálásával előállított 240—340 Q* forrpontkörzetű telített szénhidrogénfrakciót egyidejűleg klórral és kéndioxiddal kezelünk, úgy hogy oly vegyületkeveréket kapunk, melynek vegyületei egy mol alkalmazott szénhidrogénre mintegy 1
