136862. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

136.862 atom "klórt és ként és 2 atom oxigént tartalmaznak. Ebből a keverékből cseppfolyós ammóniákkal való kezelés útján oly alkilszulfamidok keverékét kapjuk, melyeknek átlagos molekulasúlya mintegy 280. E szulfamidkeverék 280 súlyrésznyi mennyiségét 160 súlyrész 50%-os ' nátronlúggal egynemű tömeggé gyúrjuk, azután 350 súlyrész p-benzilkloridszulfosavas nátriumot adunk hozzá és reakciós elegyet állandó átkeverés közben mintegy 4—6 órán át 70—90 C°-ra hevítjük. Semlegesítés után a tömeget beszárítjuk. Oly sókeverék keletkezik, mely mintegy 66%-nyi mennyiségben a keletkezett alkilszulfo-p-szulfobenzilamidok nátriumsóiból áll. 7. példa. Az —1— példában ismertetett hexadekánszulfamidkeverék 305 súlyrésznyi mennyiségét 500 térfogatrész 2-n-nátronlúggal oldatba viszünk. Az oldatba szobahőmérsékleten a klóretanolkénsavészter-nátriumsó 200 súlyrésznyi mennyiségét keverjük és a reakciós tömeget lassan vízfürdőhőmérsékletre hevítjük. Mintegy 2—3 óra múlva a reakció befejeződött. A reakciós tömeget ezután hígított sósavval semlegesítjük és vízzel 1300 súlyrészre állítjuk be. A kapott pépszerű tömeg a hexadekánszulfamidoetanolkénsavészterek nátrium sói keverékének 35%-os oldata. 8. példa. Az előbbi példában leírt módon 305 súlyrész hexadekánszulfamidkeveréket 500 térfogatrész 2nnátronlúgban oldunk. A vízfürdőn hevített oV-datba 100 súlyrész etilénklórhidrint keverünk, 2—3 órai hevítés után gyengén sárgás olaj válik le. E terméket 10%-os nátriumszulfátoldattal mossuk és vákuumban, mintegy 100 C°-ra való hevítéssel vízmentesítjük. A kapott hexadekánszulfoetanolamidok 350 súlyrésznyi mennyiségét 350 súlyrész metilénkloridban oldjuk és az oldathoz 1—15 C°-on fokozatosan 130—140 súlyrész klórszulfonsavat adagolunk. Ezután 2—3 órán át 10—15 C°-on keverjük, majd a szulfurálási tömeget 10—15 C°-on 200 térfogatrész 5n-nátronlúgba folyatjuk, miközben adott esetben további nátronlúg beadagolásával a reakciós tömeget lúgosán tartjuk. Ezután semlegesre állítjuk be és szárazra párologtatjuk. 450 súlyrész vízben tisztán oldódó szilárd terméket kapunk, mely a 7. példa szerinti előállított termékkel'azonos. 9. példa. 240—340 C° forrpontkörzetű és 200 közepes molekulasúlyú szénhidrogénkeverékből klór és kéndioxid egyidejű behatásával aktív fénnyel való megvilágítás közben és ezt követően etanolaminnal való reagáltatással előállított alifás N-oxetil-A kiadásért felel a Közgazdaság 2526. Terv Nyomda. 1955. — szulfamidok keverékének 327 súlyrésznyi mennyiségét 1000 térfogatrész etilalkoholos n-káliumetilátoldattal forrásig hevítjük és az alkoholt mintegy 300 térfogatrésznyi mennyiségig ledesztilláljuk. Ezután 250 súlyrész klóretilglukozidot adunk hozzá és a keveréket több órán keresztül vízfürdőben keverjük. Ezután a kivált káliumkloridról leszivatjuk és az alkoholt lepároljuk, 500 súlyrész szívós olajos reakciósterméket kapunk. A termékhez hűtés közben mintegy 20—25 C°on 100 súlyrész tömény kénsavat adagolunk. Rövid ideig 20—25 C°-on végzett keverés után vízben oldódó keveréket kapunk. E termék 100 súlyrésznyi mennyiségét jégbe keverjük és a savanyú oldatot mintegy 15—20 C°-on nátronlúggal igen gyengén lúgosra állítjuk be és ezt követően szárazra párologtatjuk. Szívós, huzamosabb állás után megdermedő tömeget' kapunk, melynek oldata igen jól habzik. 10. példa. Az 1. példában ismertetett hexadekánszulf okloridok 324 súlyrésznyi mennyiségét anilinnal hexadekánszulf anilidek keverékévé alakítjuk át. 380 súlyrósz ilyen hexadekánszulfanilidkeverékhez toluolos oldatban 40 súlyrész nátriumamidot adagolunk és a tömeget mindaddig enyhe forrásban tartjuk, míg ammóniák már nem távozik. Ezután 120 súlyrész glicerin-<*-klórhidrint adunk a keverékhez, amelyet azután továbbforrásig hevítünk; majd 3—4 óra múlva a kivált konyhasóról leszűrjük és a toluolt lepároljuk. A reakciós terméket azonos mennyiségű éterrel hígítjuk, majd 10—^15 C°-on 120 súlyrész klórszulfonsavat csöpögtetünk hozzá és két óra hosszat 10—15 C°-on keverjük. Ezután 500 súlyrész jeget keverünk be és az oldatot 15—20 C°-on nátronlúggal semlegesítjük és szárazra párologtatjuk. 560 súlyrész lassan dermedő majdnem színtelen terméket kapunk, mely vízben oldódik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kondenzálási termékek előállítására, melyre jellemző, hogy telített alifás szénhidrogénekből kéndioxiddal és halogénnel való egyidejű kezelés útján előállított kén-, oxigén- és halogéntartalmú vegyületeknek ammóniákkal vagy primer aminókkal való reagáltatásával kapott, szulfamidcsoportokat tartalmazó vegyületeket oly szerves halogénvegyületekkel kondenzálunk, melyek savanyú sóképző csoportokat tartalmaznak. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szulfamidcsoportokat tartalmazó vegyületeket először többértékű alkoholok halogénhidrinjeivel, majd a kapott oxivegyületeket többázisú szerves savakkal hozzuk reakcióba. . és Jogi Könyvkiadó igazgatója Felelős ve?í>»ő: Bolgár mire