136862. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

Megjelent: 1956. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.882. SZÁM 8. o. OSZTÁLY — F-10.427. ALAPSZÁM ...inj-. _ ,mjeag« Eljárás kondenzálási termékek előállítására I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt (Main)-Höchst Bejelentés napja: 1943. május 3. Németországi elsőbbsége a 620/1940, ]VI. E. sz. rendelet alapján: 1939. január 27. Ügy találtuk, hogy értékes kondenzálási termékeket kapunk, ha telített alifás szénhidrogéneknek kéndioxiddal ég halogénnal való egyidejű kezelésével kapott kén-, oxigén- és halogéntartalmú vegyületeknek ammóniákkal vagy primer amktokkal való reagáltatásával előállított szulfamidcsoporttartalmú Ye

gyületeket, vagy ilyenek keverékét alkáliak jelenlétében savanyú sóképzőcsoportot tártaimmá zó szerves halogénvegyületekkel kondenzálunk. A kiindulási anyagként alkalmazott szulf amidesoporttartaknú vegyületeket tetszőleges telített alifás szénhidrogénekből állíthatjuk elő. Erre a célra például parafinszénhidrogének, ásványolajszénihidrogének, a szénoxid redukálásánál nyomás nélkül, yagy alacsony vagy közepes nyomáson keletkező szénhidrogének, vagy ezen nagy nyomás alatti hjdrpgénezésénél keletkező szénhidrogének jönnek tekintetbe. Ha a keverékben telítetlen szénhidrogének vannak jelen, ezeket szokásos módon kioldhatjuk, vagy utólagos hidrogénezéssel telített szénhidrogénekké alakíthatjuk át, A szulfamidcsoportokat tartalmazó ilyen vegyületek vagy ezek keverékeinek kondenzálásához oly szerves halogénvegyületekként, melyek savanyú só.,képzá csoportokat t ártalmasnak, a következő vegyületek jönnek tekintetbe: halogénkarbonsavak, például klóreoetsav, /Mdórpropionsav, «-klórvaj sav, Y -klórvajsav, »rbrómlaurinisav, a^brómundekánsav, klórmetilbenzoesav, klórmetilf enoxieeetsav, brómborostyánkősav, továbbá halogénszulfonsavak, vagy -kénsavészterek, mint a brómetánszulfonsav, y-klór-^-oxipropánszulfonsav, benzilklorid-p-szulfonsav, $-klór- vagy ^-brómetanolkénsavészter, klórnitröbenzoesav, klóretiloxientánszulfosav. Eljárhatunk akként is, hogy először többértékű alkoholok halogénhidxinjeit, mint etilénklórhidrint, glicerinklórhidrint, továbbá poliglikolétereket vagy poliglicerinek monoklórhidrinjeit hagyjuk behatni és a kapott oxivegyületeket többázisú szerves savakkal reagáltatjuk. A savanyú sóképző csoportokat tartalmazó szerves halogénvegyületeket célszerűen alkálisóik vagy észtereik alakjában alkalmazzuk. Utóbbi esetben észterszerű kondenzálási termékek keletkeznek, amelyekből a szabad savat, illetve azok alkálisóit elszappanosítás, útján állíthatjuk elő. A reakciókat általában akként foganatosítjuk. hogy a szulfamidcsoportokat tartalmazó vegyületeket például egyenértékű mennyiségű marónátron vagy marókáli beadagolása mellett vízzel oldjuk, vagy diszpergáljuk, vagy pépes alakba hozzuk és ezután a kondenzáláshoz használandó vegyületeket hagyjuk behatni. Akként is eljárhatunk, hogy a kondenzálási termék előállításához alkalmazott második reakciós összetevőt és maróalkálit a reakciós tömeghez egyidejűleg folyamatosan folytatjuk. Az új termékek megfelelő mennyiségű szervetlen alkálisók keletkezése mellett képződnek. A reakciót adott esetben víz teljes kizárása mellett vagy közömbös oldó- vagy hígítószer jelenlétében foganatosítjuk. Az új termékeknek kapillaraktiv tulajdonságaik vannak és nedvesítő-, habképző-, diszpergáló- és tisztítószerként főleg a textiliparban alkalmazhatók. Ezeket a vegyületeket önmagukban vagy e|y mással keverve vagy pedig a textiliparban az említett célokra használt egyéb termékekkel, például szappanokkal, szappanpótlóanyagokkal, a víz keménységével szemben állandó szappanpótlóanyagokkal, oldószerekkel, növényi nyalkákkal és egyebekkel keverve is használhatjuk. Szokásos adalékokat is alkalmazhatunk, melyek például arra valók, hogy a víz keménységét okozó anyagokat ártalmatlanná tegyékv mint például a foszforsavnak ama sói, melyek vízszegényebbek, mint az ortofoszforsav, vagy a nitrilotriecetsav sói. Fehérítőszereket például perborátot, perszulfátot, perkarbonátót, valamint az utóbbi termékek állandósítószereit is beadagolhatjuk. I. példa 305 súlyrész hexadekánszulfonamidot keverőedényben 250 súlyrész 32%-os nátronlúggal egynemű tömeggé keverünk, majd erőteljes keverés közben 350 súlyrész 65»/o-os klórecetsavas nátriumot keverünk be. Fokozatos hevítés közben reakció indul meg, a hőmérsékletet lehetőleg 95 C° alatt tartjuk, hogy a reakciós tömeg túl erős habzását meggátoljuk. A klórecetsavas nátrium bevitelével várhatunk, míg az elöljáróban hex&diekanszulfonamidból és nátronlúgból készített keverék mintegy 90 C° hőmérsékletet ért el, majd a sót oly mértékbén adagoljuk be. hogy $ reakciós hogy a w