136607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogénolajok javítására

2 136.607 Az ilyen oldatok kiválások képzésére, vagy elgyantásodásra nem hajlamosak és tisztán átlátszóak. Az ilyen anyagoknak kenőanyaghoz 0,1— 0.2%-bari való hozzáadásával átnézetben vörös és felülnézetben zöld színt érünk el, mely a pensylvániai olaj színéhez hasonlít. E termékek egyidejűleg többnyire a viszkozitást és a dermédéspontoi is javítják. A kondenzálási termékek által előidézett fluoreszkálás színét még azzal is megjavíthatjuk, hogy az említett kondenzálási termékeket magasabb hőmérsékleten és célszerűen nyomás alatt katalizátorok jelenlétében hidrogénnel kezeljük. A kondenzálási termékeket evégből célszerűen közömbös higítószerben, pl. nagy viszkozitású benzinben, kőszénolajban, vagy tetszőleges konzisztenciájú kenőolajban feloldjuk. A kezelést hidrogénnel célszerűen 50—250 C° közötti hőmérsékleten foganatosítjuk. A nyomás 20—200 atm. lehet, azonban nincs ezekre a határokra korlátozva. Katalizátorként előnyösen rezet, kobaltot, vagy nikkelt önmagában vagy keverékben, vagy hordozóanyagon,, mint szénen, kovaföldön, horzsakövön, vagy egyéb közömbös anyagokon elosztva alkalmazunk. Alkalmasak továbbá az összes hidrogénező katalizátorként ismert fémek vagy fémvegyületek, mint pl. a periódusos rendszer 2—7. csoportjába tartozó fémek oxjdiai vagy ezüst, réz, kadmium, titán, ón, vanadium, molibdén, wolfram, mangán, nikkel^ kobalt halogenidjei, vagy pedig a periódusos rendszer 2—8. csoportiába tartozó fémek szulfidjai. A hidrogénelőkezelésnél betartandó feltételeket, mint pl. hőmérsékletet, nyomást, katalizátort, a kezelés időtartamát az egyes esetekben úgy választjuk meg, hogy a termékek az egyes termesze^ tes kenőolajoknál előforduló és elérni kívánt sárgás árnyalatú zöld színt eredményezzék anélkül, hogy a színintenzitás veszendőbe menne. A megfelelő feltételek előkísérletekkel esetről esetre könnyen megáülapíahatók. A többmagú aromás szénhidrogéneknek folyékony alifás, különösen kemény- vagy lágyparaffinból kapott olefinekkel vagy halogénezett kemény- vagy lágyparaffinnel a Friedel—Craft-féle szintézisnél használatos katalizátorok behatása alatt való kondenzálásakor keletkező, olajban ol, dódó kondenzálási termékek színárnyalatát még azzal is megjavíthatjuk, hogy a kondenzáláshoz a kondenzálóan ható katalizátoron, pl. alumíniumkloridon kívül, oly sókat is adagolunk, melyek a katalizátor hatását gyöngítik. Ilyen adalékokként pl. a periódusos rendszer 1. és 2. csoportjába tartozó fémek halogenidjei, mint pl. NaCl, NaBr, KCl, CuCL, CaCL jönnek tekintetbe. Egyébként azonosan dolgozhatunk, mint az adalék nélküli katalizátorral. Célszerű, ha a folyékony olefinek vagy klórozott paraffinek alkalmazott mennyiségére számítva : legalább 25% alumíniumkloridot és legalább 10%, előnyösen legalább 20% többmagú aromás szénhidrogént alkalmazunk. Az így kapott termékek pl. 0,2—1.0%-nyi mennyiségben valamely olajhoz adagolva kívánt színárnyalatú fluoreszkálást és fénnyel és oxidálással szembeni állandóságot idéznek elő. 1. példa. 1 kg klórozott paraffint, mely 20% klórt tartalmaz, 1 kg naftáimnál 1,5 kg 180—280 C° forrpontú középolaj beadagolása mellett 0,4 kg alumíniumklorid jelenlétében 5 óráig kondenzálunk, miközben a reakciós hőmérsékletet fokozatosan 30 CTÓI 160 C-ra emeljük. A reakciós termékhez ezután mintegy 80 C°-on lassan vizet keverünk és a szilárd összetevőktől és a víztől elkülönítjük. Az így kapott terméket ezután a középolajtól desztillálással mentesítjük és a kapott maradékot nehéz benzinben oldjuk. Az oldatot mintegy 2% alumíniumkloriddal mintegy 50 C° hőmérsékleten újból finomítjuk. Az ekkor csekély mennyiségben kicsapódó nagymolekulasúlyú szilárd szénhidrogéneket szűréssel elkülönítjük, majd a benzint vákuumban való desztillálással hajtjuk el. 1,5 kg vörösesbarna gyantaolaj marad vissza, melyet 0,2%-nyi mennyiségben nyomás alatti hidrogénezéssel Columbia kenőolajból kapott kenőolajhoz adagolunk. Az eddig nem fluoreszkáló olaj a pensylvániai kenőolajhoz hasonló színűvé válik és dermedés pont ja szempontjából is megjavul. 2. példa. Lágy paraffin krakkolásával kapott főleg olefinekből álló, 2 mm nyomáson 90—150 C° forrpontú frakció 1 kg-nyi mennyiségét 0,4 kg aluí'níniumklorid jelenlétében 1 kg naftalinnal kondenzálunk. Miután a reakciós tömeg 180 C° hőmérsékletet ért el, lehűlni hagyjuk, vízzel keverjük és a szilárd alkatrészeket, főleg aluminiujnhidroxidot, elkülönítjük. A folyékony terméket 2 mm nyomás alatt 150 C° hőmérsékletre hevítjük, miközben előpárlat alakjában csekély menynyiségű olaj desztillál át. A mintegy 1,9 kg-nyi mennyiségben kapott maradék szénhidrogénolajokhoz pl. 0,15%-nyi mennyiségben adagolva szép zöld fluoreszkálást idéz elő. 3. példa. Petrolátumból kapott, 2 mm. nyomáson 100 C'1 fölött forró krakkolási termék 4 kg-nyi mennyiségét keverés közben 200 C°-on 1 kg alumíniumklorid jelenlétében 1 kg naftalinnal, 0,5 kg antracénolajjal és 0,5 kg karbazollal kondenzálunk. A terméket a 2. példában leírt módon dolgozzuk fel. Közel elméleti kitermelésben oly terméket kapunk, mely szénhidrogénolajokhoz adagolva utóbbiakat áteső fényben vörösre és ráeső fényben' zöldre festi. 4. példa. Keményparaffin krakkolásával előállított és légköri nyomáson 20—300 C° közt forró termék 10 kg-nyi mennyiségét a 2. példa szerint kapott előpárlat 5 kg-nyi mennyiségével hígítjuk és 6 kg naftalin, valamint 10 kg alumíniumklorid hozzáadása után 2 óráig mintegy 125 C°-on kondenzáljuk. A terméket a 2. példában megadott módon dolgozzuk fel. Ekkor 6 kg előpárlatot és 14,5 kg viszkózus terméket kapunk, mely 0,2%-nyi mennyiségben nem fluoreszkáló szénhidrogénolajhoz adagolva, utóbbit oly fluoreszkálóvá teszi, mint amilyen a pensylvániai olaj. 5. példa. ' Paraffinból kapott krakkolási termék 20 kg-nyj mennyiségét 8 kg magas forrpontú benzinnel hígítjuk és 5 kg naftalinnal keverjük. Ezután három egyenlő adagban 7,5 kg alumíniumkloridot