133969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cinkonaalkaloidák osztályába tartozó gyógyászatilag értékes vegyületek előállítására
Megjelent 1048. évi január Iiu 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 133909. SZÁM. lV/ll/3. OSZTÁLY. — 13-15530. ALAPSZAM. Eljárás a cinkonaalkaloidák osztályába tartozó gyógyászatilag értékes vegyületek előállítására. F. Boehringer & Sülnie G. m. b. H. cég, Mán ii liei m - W alclhof. A bejelentés napja : 1942. évi július hó 17. Németországi elsőbbsége : 1941 évi augusztus hó 1. melyek bomlás mellett 230 C"-on olvadnak. A sót a szokásos módon a megfeie-ő bázissá alakíthatjuk át. 2. Hid.rocinkonidin-6-azo-y.-naftol előállítása. 25 g 6-aminohidrocinkonidin-szulfátot 70 35 cm:! jégecetben oldunk és +12 — +15 C" hőmérsékleten 50 g kémavmonohidrátnak és 50 cm3 jégecetnek elegyében oldott 17,5 g' nátriumnitrittel diazotálunk. A diazotálás időtartama 5 perc. Ezt követően a reakció- 40 elegy hőmérsékletét jég hozzáadása útján —5-------10 C° hőmérsékletre csökkentjük-Ezután 9.5 g a-naftolnak 40 cm3 jégecetben való oldatával kapcsolunk- 100 g kristályos náfriumacetát hozzáadása útján az oldatot 45 ecetsavassá te-szűk. Néhány óra eltelte után a reakcióélegyet kloroformmal és nátronlúggal elegyítjük -és az oldhatatlan bázist leszívatjuk, melyet azután híg nátronlúggal és vízzel mosunk. A sósiavas só 238—240 C°-on 50 olvad. A kitermelés1 17,5 g. 3- Hidrocinkonidin-6-azo-hidrokaprein előállítása. Valamely az 1. példa szerint elkészített diazoniumsó-oldatot 1,9 g hidrokuprein-bázisnak 55 5 cm3 ecetsavval való oldatával elegyítünk- A savasságot nátriumacetáttal letompítjuk és az elegyet éjszakán át állni hagyjuk. Ezután az oldathoz lúgos kémhatás eléréséig I Azt találtuk, hogy gyógyásza iig ér ékes vegyületeket kaphatunk, ha a 720-160. sz. német’ szabadalmi leírásban ismerteteti; eljárás révén hozzáférhetővé váu 6~amino-dihid- 5 rocinkomint és 6,-amino-dihidrocinkonidiní diazotáljuk és a kapott diazoníumsókat kapcsolódásra képes vegyületekkeil kapcsoljuk. A diazotálás és kapcsolás a festékkémiában szokásos módszerekkel történhetik. 10 Az új azofesíékeknek nagy gyógyászati jelentőségük van, minthogy azoknak ekintélyes malaricid hatásuk van, .'mely a kinin ilyen hatását messzemenően felü-múlja. Pédák: 15 1. Hidrocinkonidin-S-azo-fi-najiol előállítása. 1,7 g 6-amino'dihidrocinkonidiní (bázist) 5 cm3 kb. 5 n sósavban oldunk és hűtés, va~ lamint keverés közben kb. 10°/Vos náíriumnitritoldattal diazotálunk. A nitritfogyasztás 20 a káliumjodid-keményí’.őpapir színeződéséig 3,5 cm3. A diazonimsóoldat szabad sósavtartalmát azután a számi ott mennyiségű ná1- riumacetáttal letompítjuk 'és az oldatba 0.75 g p-naftolnak 5 cm3 jégece''bsn való, jéggc1 25 hűtőt; oldatát adagoljuk. Rövid állás után a festéksót telített konyhasóoldat segélyével vörös csapadék alakjában leválaszthatjuk, amelyet leszívatunk és konyhasóoldattal mosunk. A festék jégecetből mint ace-át vé- 30 kony vörös tűk alakjában kristályosodik,
