132483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savanhidridek előállítására

'2 132483 ridel hidrolizálni. Ezt különböző módon érhetjük (fel. így pl. a folyékony keveréket az elkülönítendő anhidridnek megfelelő szerves sav forró, adott esetben lulhevitel* 5 gőzéből álló-erőteljes áramába vezietjük be és ie gőzök 'hőmérsékletéi célszerűen oly értéken tartjuk, hogy a viz lehetőleg gyorsan elpárologjon. A keveréknek pl. fúvókával való finom eloszlása a fenlem'lilett könnyebí0 ben illékony összetevők, vagyis a viz és a ..sav gyorsabb elpárologtatását elősegíti. Fúvóka alatt ebben az esetben oly berendezést értünk, mellyel a iolyadékelegyet szétporlaszthaljuk. Az elegy finom elosztását adott 15 esetben .azzal is elérhetjük, hogy azt közömbös gáz áramának segítségével porlasztjuk: szél, melyet adott esetken oly hőmérsékletre hevitünk, hogy a könnyebben illó összetevők [elpárologtatását még nagyo)>t> 20 mértékben gyorsítja. A viz és sav gyors elpárologtaíásat még jobban fokozhatjuk, ha a fűtési körzetbe belépő elegyet előzőleg fűtött, helyl|álíó vagy mozgó felületekre vezetjük, melyeket 25 oly hőmérsékleten, tartunk, hogy az összes viz ía sav egy részével azonnal elpárolog Hía ía megadott módon dolgozunk, a keverékben eredetileg jelenlevő anhidridnek több mini 92%-át sikerül a. víztől elválasz-30 tani. Mivel az eljárást közönséges nyomáson foganatosíthatjuk, az eddig ismert eljárá« sokkal szemben lényeges tehnikai haladást jeleni, mert a vákuumszivattyú és tisztiffó" szűrők elhagyásával a berendezés lényege-35 sen egyszerűbbé válik. Az ismert eljárásokkal szemben igén jelentős gazdasági javítást is érünk' el, mivel a kondenzátorok és ideflegmá torok kisebbítése és a vákuum létesítéséhez szükségig berendezések elha-40 jgyása kövelkezlében a d'esztillálás lényegesen olcsóbbá váük. Hla ennek ellenére kívánatos lenne, hogy csökkentett nyomáson dolgozzunk, a fenti rendszabályok alklalmazáísával a vizei 45 ennél a (munkamódnál is előnyösen választhatjuk el és az anhidridban kapott .kiterrnelési oly mértékben ..növelhetjük, hogy amennyiben ía különösen könnyen hidroilizálbató ecelsavanhidridről van szó, a 95%áo ot meghaladó kitermeléssel az elméiéül jelentősen megközelíti. A találmány szerinti eljárásnak azzal az ismert eljárással szemben, melynél a vizet ía szerves anhidridtől azeotropos des» 5S tíUálaStSal különítik el, szintén nagy előnyei vannak. A találmány szerinti eljárásnál tnem adagolunk idegen oldószert, mely el kerülne le 11 en veszteségek k öve I keztébén az eljárást megdrágítja, mímel lett az oldószer gyakran az előállítandó savhidridet és M) a. megfelelő, savat is szennyezi, úgyhogy további tisztítási folyamatokat kell alkalmazni. Ez főleg a leginkább használt ecet-Savanhidridre és ecetsavra érvényes, melyekkel szemben tisztaság szempontjából kü- 65 1 önösen nagv követélményeket támasztanak. Példák. 1. Deszlillálóoszlop elpárologtató edényben 500 sulyrész jégecelel forrásig hevítünk és az. egégiz oszlopot a forró jégecet hőm ér- 70 sélíUere hozzuk. Finom ködöjsitőfuvókákon át, melyeket célszerűen az ogzlop közepén rendezünk el, finom köd alakjában óránk int 250 sulyrész oly folyékony keverékei porlasztunk be, mely 38% eoetsavanhidridet, 75 55% ecetsavai és 7% vizet tartalmaz, m;ni amilyen pf. 500 réslz Folyékony acetauíehídnek oxigénnel 80 rész ecetsav, 2 rész fémréz és 1 rósz kobaltfém jelenlétében való oxidálásakor keletkezik. Helyesen vezetett §0 hőadagolás és deflegmálás esetében anhidridmentes, 8—10% vizet tartalmazó ecetsav desztillál ál, melyet második oszlopban azonnal részleges kondenzálással újból besűríthetünk és amennyiben szüksé- 85 ges, újból a desztilláló edénybe folyathatunk vj^sZia. Az ecetsavnak és ecetsava'nhid'ridnek a deszlillálóedényben összegyűlő keverékét ismert módon frakcionált desztillálással választjuk szét- A keverékben jelen 90 volt anhidridnck 81%-át nyerjük ki. 2. Az 1. példában megadott módon dolgozunk. A keverékei azonban a .fúvókák magasságában ;iz oszlopban beépített fűtőtestre fecskendezzük,, melyet 300 CMiő-95 mérsékleten tartunk. A keverékben jelenlevő anhidrid 83%-á.l nyerjük ki. 3. Az 1. példa szerint dolgozunk. Óránként a keverék 100 sulyrésZnyi mennyiségéi fecskendezzük be és ezenkívül a fúvókákkal ro azonos magasságban' óránként 175 sulyrész ecetsavgőzt vezetünk be, melyet előzőleg 300 C°-ra hevítünk. A ledesztilláló hig savból kapott jégeoetet részben a túlhevítőhöz ve-105 zeljük vissza. A keverékben jelenlevő an hidrid 90%-át nyerjük ki. 4. Az 1. példában megadott módon dolgozunk. Finom ködösítő fúvókákon át óránként 100 sulyrész oly folyékony keveréket fecskendezünk be, mely tí-1% vajsavat, 32%no