128944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületeknek savanyú finomítási hulladékokból való előállítására
2 128944. a közömbösítési eljárás állal képződött szerves vegyületeket tartalmazza, és egy szilárd fázis, amely a keletkezett kénsavas sókból és némi szenes anyagból áll. A szi-5 lárd fázis az edény fenekén iszap alakjában ülepedik le, s arról a felette levő szerves folyadék tiszta állapotban lehúzható. Az ismertetett munkamódszernél oly kevés szervetlen só keletkezik, — amely azon-10 felül a közömbösítési eljárás során való keverés által a szerves oldatban finoman elosztható —, hogy az oldatot rendszerint a szervetlen alkatrészek előzetes leszűrése nélkül vákuumkazánban lepárlásnak vet-15 he tjük alá. A lepárlás előnyösen légritka térben történik és előnyösen úgy hajtandó végre, hogy egy könnyű, meg egy nehéz lepárlási részletet veszünk le, melyeknek első rósz-2o léte, amely kb. 180 C°/40 mm Hg-ig megy ál, a felhasznált oldószert lehetőleg teljes egészében tartalmazza és egy újabb menyíiyiség hulladéksav feloldására hasznosítható. A második főrészlet, mely kb. 400 25 C°/40 mm Hg-ig párolódik át, vastag, gyantaolajszerű, vörösesbarna színű, zöldesen fluoreszkáló, tömény kénsavban majdnem teljesen oldható folyadék, amely, telítetlen vegyületeket tartalmazván, értékes techno-30 lógiai tulajdonságokkal rendelkezik, pl. a gumiiparban mint lágyítószer használható. Az oldatban levő finoimítási hulladékok közömbösítésének befejezése után úgy is eljárhatunk, hogy az átalakulási terméknek 35 csupán egy részét visszük át a lepárló kazánba, míg ia fennmaradó részt a közömbösítő edényben hagyjuk és a finomítási hulladék további részletének feloldására használjuk fel. 40 Nem minden körűimének között szükséges, hogy iá közömbös szerves folyadékot lepárlásnak vessük alá, mivel telítetlen vegyületekben való gazdagsága következtében már n37 ers állapotában is értékes tech-45 nológiai tulajdonságai vannak és számos célra mint ilyen közvetlenül használható. 1. példa: Korrózió ellen ellenálló anyagból készült, fűthető, keverővel ellátott, kb. 5000 50 1 űrtartalmú edénybe beszivattyúzzuk oly szerves vegyületeknek 1000 kg-nyi keverékét, melyeket, a találmány szerinti vagy más, ismert eljárás szerint kaptunk. A 110 C°-ra felhevített folyadékba keverés 55 közben fokozatosan 1000 kg autoolaj fi-; nomításából származó hulladéksavat adagolunk. Miután homogén oldat keletkezett, a hőmérsékletet kb. 120 C°-ra emeljük, és további keverés közben apránként 130 kg finomra őrölt száraz kalciumhidroxidoL 60 adunk hozzá. S02 , C0 2 és vízgőz dús képződése következtében a folyadék hevesen felhabzik. Mihelyt a reakció gyengül, a hőmérsékletet 150 C°-ra emeljük és addig keverjük, amíg a gáz- és vízgőzfejlődés 65 megszűnik. Azután 150 C°'-on állni hagyjuk, mire a keletkezett kénsavas mész-csapadék leülepszik. A folyadék teljes kitisztulása után ezt egy oldalsó vezetéken, az iszapot pedig az edény alján leeresztjük. Az így 70 kapott sötét, igen viszkózus folyadékot világos, technikailag egységes készítmény elérése céljából lepárlásnak vethetjük alá, amelynél a szükséghez képest vagy a párlatot a maga egészében vagy pedig egyes 75 részleteit külön foghatjuk fel. A leeresztett iszap még kb. 50% szerves alkotórészeket tartalmaz, melyek extrakció, szűrés vagy oentrifugálás útján ismert módon kinyerhetők. 80 2. példa. Korróziómentes anyagból készült, keverővel ellátott, kb. 5000 1 űrtartalmú vákuumlepárolókazánba a roncsoló lepárlás 1000 kg-nyi maradékát (kb. 1,0 fajsúllyal) 85 szivattyúzzuk be. A kazán tartalmát 110 C°-ra hevítjük és kis adagokban keverés közben a kenőolajfinomításból származó; hulladéksav 1000 kg-ját adjuk hozzá. Ennek feloldása után a folyadékot 120 C°-ra 90 hevítjük és állandó keverés közben fokozatosan hozzáadunk 150 kg finomra őrölt égetett magnéziát (MgO). , A savanyú folyadék közömbösítése S02 és vízgőz képződése mellett megy végbe. 95 Mihely a reakció befejeződött, a kazánt bezárjuk és hevítjük. A lepárlás légritka térben kb. 40—50 mm higanynyomásnál történik. A lepárlás első részlete (kb. 200 G°-ig) kb. 0,970 fajsúlyú, jellegzetes szagú 100 folyadék, mely friss maradéksav oldására használható. A második részlet (kb. 380 C°-ig) igen viszkózus, ránézetben zöldesen fluoreszkáló, átnézetben vörösesbarna, 1,0-nál nagyobb fajsúlyú folyadék kifejezet- 1°5 ten telítetlen jelleggel (jódszáma kb. 90), Ennek a főrészletnek a nyeredéke a felhasznált hulladéksav 50°/<Ha. A lepárlás befejezése után kb. egy órával leeresztjük a kazánból a ínaradékot, 110 melynek hőmérséklete még 350 C°, jiyeredéke a töltésnek kb. 30°/o-a. Ez a Imaradék 200 C°-«n felül lágyuló aszfalt, mely kb. 45% szervetlen álkotói'észt és kb. 55<>/o