128944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületeknek savanyú finomítási hulladékokból való előállítására
128944. 3 szénkénegbe oldható bitument" tartalmaz. Ha, a lepárlást csak 380 G°-on szakítjuk meg, a lepárlás főrészle.lének nyeredéke kb. 60°/o-ra 'emelkedik, a kazánban pedig 5 koksz-szerű maradék marad, melyet mechanikai úton kell eltávolítani. 3. példa: Keverővel ellátott, kb. 6000 1 űrtartalmú, fekvő autbklávban 1000 kg extrakciős 10 maradékot teszünk, amilyen az ásványolajoknak folyós S02 és benzol keverékével történő finomításánál a kivonószer lepárlása után visszamarad, s 100 C°-ra felhevítjük. Ezután keverés közben fokozatosan 15 hozzáadunk 3000 kg kenőolaj-hulladéksavat (savszám 100). A savkátrány telj es feloldása után a keverést beszüntetjük és 600 kg őrölt mészhidroxidot adunk hozzá. Ezután az autoklávot bezárjuk és a keverőt 20 megindítjuk. A közömbösítési hő az anyagot kb. 150 Cc -ra hevíti, miközben a nyomás 5 légkörre emelkedik. A keverést ily feltételek mellett 2—3 óra hosszat folytatjuk. Amennyiben a hőmérséklet közben es-25 nék, kellő hevítésről gondoskodunk. Ezután 'elpárologtatjuk a reakciónál keletkezett vizet és a gázokat elillanni hagyjuk, miközben a közönséges nyomás helyreáll és az autokláv tartalmának hőfoka kb. 120 30 C°-ra süllyed. Az autoklávot ezután a nedvesség utolsó nyomainak eltávolítása céljából 150 C"-ra felmelegítjük és tartalmát a vákuumkazánba visszük át. A most következő vákuumlepárlás első részletét kb. 35 180 CD /30 mm Hg-ig fogjuk fel és, új hulladéksav oldószeréül a gyártásba visszavezetjük. A termék főrésze 180 és 390 C°/30 mm Hg között megy át és vörösesbarna, zöldesen fluoreszkáló, erősen viszkózus fo-40 lyadékból áll, amely tömény kénsavban majdnem teljesen oldható. 4. példa: A már ismertetett autoklávba folyékony szerves vegyületeknek 1500 kg súlyú olyan 45 keverékét töltjük, amely a savkátrányból a jelen eljárás szerint vagy valamely más úton keletkezett és 190—300 C között forr. Felhevítjük 100 C°-ra és keverés közben hozzáadunk 3000 kg kenőolaj-hulladéksavat 50 (szappanosítási szám 400). Mihelyt az autokláv tartalma egységes, híg folyadék jellegét veszi fel. a hőmérsékletet 80 C-ra engedjük süllyedni és a keverést beszünleljük. Ezután 400 kg őrölt, száraz magnezitet 55 (MgO) teszünk hozzá, az autoklávot bezárjuk és a keverőt megindítjuk. A reakciós tömeg hőfoka csakbamar 130 G°-ra, a nyomláis 4 légkörre emelkedik; tovább hevítjük 200 C°-ra, mire a nyomás felmegy 12 légkörre. E feltételek betartása mellett a reakr 60 ciő befejeztéig egy óra hosszat keverjük. Atfután eltávolítjuk a reakciónál keletkezett vizet, úgy, miivt az 1. példa esetében, lehűlni hagyjuk az autoklávot kb. CO C°-ra, s tartalmát.azután iszapszivattyúval szűrő- 65 sajtón átnyomjnk. A szilárd alkotórészek itt visszamaradnak, míg a kívánt szerves vegyületek mint szűrlet folynak el. 5. példa: Az 1. példában leírt autoklávba 250 kg 70 toluol és 750 kg nehéz benzin keverékét tesszük, óvatosan felhevítjük kb. 80 C°-ra és keverés közben 3000 kg kenőolaj-hulladéksavat (szappanosítási szám 250) adagolunk hozzá. Mihelyt az oldószerben való 75 teljes elosztást elértük, beszüntetjük a ke. verést és hozzáadunk 500 kg őrölt, száraz szénsavas meszet, mire az autoklávot bezárjuk és a keverőt megindítjuk. A reak'cióhő következtében a hőmérséklet kb. 140 80 - C0, -ra, a ínyomás 6 légkörre emelkedik. További melegítés által felhevítjük kb. 230 C°-ra, miközben a nyomás 18 légkörre emelkedik. E reakciófeltételek mellett kb. 3 óra hosszat keverjük, azután a hevítést 85 beszüntetjük, míg a hőmérséklet kb. 70 C°-ra süllyed. Ezután a nyomást leengedjük és az autokláv tartalmát keverés közben: a lepárló kazánba visszük át. A lepárlást addig folytatjiik, amíg a ma- 90 radék a töltésnek kb. 30o/o-át teszi ki, s ezt azután még forrón megolvadt állapotban kieresztjük a kazánból; kihűlés után így kőkemény, 200 C°on olvadó anyagot kapunk, amely még kb. 30o/o benzinben 95 oldható telítetlen vegyületeket tartalmaz, amelyeket a megőrölt maradékból benzinnel kivonhatunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szerves vegyületek előállítására loo savanyú finomítási hulladékokból, melyet az jellemez, hogy e hulladékokat víz kizárásával alkalmas szerves oldószerekben feloldjuk, majd ezt az oldatot magasabb hőmérsékleten száraz savmegkötő 105 anyagokkal keverjük és a közömbösítési keveréket a reakció befejeztéig magasabb hőfokon, előnyösen 120 C°-on, tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana- no Losílási módja, melyet azjellemez, hogy
