128519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-, kinolin- és izokinolinszármazékok előállítására
2 128519. kristályosítjuk. A termék olvadáspontja 190°. 2. Példa. 30 cm3 száraz piridinben oldott <1Q g 5 6-árhino-kináldihhoz 24 g p-acetil-aminobenzol-szulfokloridot adunk. Gőzfürdőn való egy órán át tartó hevítés és vízzel való hígítás után a kristályos csapadékot elkülönítjük, mossuk és normál nátron-10 lúgban való oldatából forrásban lévő 2n ecetsav feleslegével történő kicsapás útján tisztítjuk. A termék olvadáspontja 272 C°. Ezt a terméket aminoszármazékká alakítjuk át olymódon, hogy visszafolyó hűtő 15 alkalmazása mellett súlyának tízszeresét kitevő mennyiségű 2n nátronlúggal 30 percen át főzzük. Lakmuszra való megsavanyításkor megkapjuk a bázist gyantaszarű alakban, amely gyorsan kristályosodik. A 20 hidrolízist úgy is végezhetjük, hogy a terméket 12 rész 150/o-os híg sósavoldattial 1 órán át visszafolyóhűtő alkalmazása mellett melegítjük, majd az elegyhez addig adunk 50o/oos nátronlúgot, míg az oldat 25 lakmuszra még savas, de kongóra már nem vörös. A kicsapott terméket forrásban lévő alkoholban való oldás és ebből vízzel való kicsapás útján tisztítjuk. Az olvadáspont 252 C°. 30 3. Példa. 4,7 g 2-amino-piridinnek 10 cm3 száraz piridinben való oldatához hűtés közben 12 g p-nitrobenzol-szulfokloridot adagolunk. Heves reakció következik be; ha ez befe-35 jeződött, az elegyet 200 cm3 vízzel hígítjuk, amikor is a 2-(p-nitrobenzol-szulfamido-piridinből álló csapadékot kapjuk. Olvadáspontja 185 C°. A nitrovegyületet (1,4 g) kb. 5 cm3 2n 40 nátronlúgban oldjuk és az állás közben, képződött nátriumsó szuszpenzióját 20 C°on ferrohidroxidpéphez adjuk, melyet 10 g ferroszulfátból, 30 cm3 vízből és 5 cm 3 vízben oldott 3 g nátriumhidroxidból ál-45 lítottunk elő. Állás után (1 óra) az elegyet a képződött ferrihidroxidtól szűréxsiel elkülönítjük és a szürletet ecetsavval megsavanyítjuk. A kapott 2-(p-amino-benzol-sznlfamidó)-piridin olvadáspontja 190°. 50 4. Példa. 2,5 g 2-(p^amino^szulfamido)-piridint 10 cm3 piridinben szobahőmérsékleten szuszpendálunk és 2 g p-nitro-benzoil-kloridot adunk hozzá. A elegyet ki hagyjuk hűlni, 55 vízzel hígítjuk és a 2-[p-(p1 -nitro-benzoilamino)-benzol-szulfamido]-piridinből álló csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Olvadáspontja 272 C°. 5. Példa. 5s4 g 5-ammo-8-metoxi-kinolmt 10 cm3 60 piridinben oldunk; 7,3 g p-acetil-aminobenzol-szulfokloridot adunk hozzá és az elegyet rövid ideig 90 C°-on melegítjük. Azután vizet adunk hozzá és az 5-(p-aoetilammo-benzol-iszulfainMo)-^-metoxi-kinolin;- 65 ból álló csapadékot leszűrjük és hígított alkoholból kikristályosítiuk. Olvadáspontja 185 C°. Ezen acetilvegyület hidrolizise útján, melyet úgy foganatosítunk, hogy azt 2n 70 nátronlúg 10 részével forraljuk, majd kongóvörös indikátor alkalmazásával semlegesítjük, az 5-(p-amino-benzol-szulfamido)-8-metoxi-kinolint kapjuk, amely vízből átkristályosítva 228—230 C°-on olvad. 75 6. Példa. • 6,6 g 2:6 diamino-piridint 40 cm3 piridinben oldunk és 29 g p-aoetil-amino-benzol-szulfokloridot adunk hozzá. Amidőn a reakcióelegy kihull, ahhoz vizet adunk 80 ós a 2:6 di-(p-aeetil-amino-benzol-szulfamido)-piridinből álló csapadékot forró alkoholos nátronlúgban való oldás ós meleg ecetsavval való kicsapás útján 'kristályosítjuk. A termék olvadáspontja 275 85 C°. 2n nátriumhidroxiloldat 100 cm3 -ével 1 órán át forralás útján foganatosított hidrolízis és hígított ecetsavval való megsavanyítas útján a 2:6 di-(p-,amino-benzolszulfamido)-piridint csapjuk ki. A nyers terméket forrón hígított nátronlúgba való feloldás és hígított ecetsavval való megsavanyítas útján tisztítjuk, amikor is a kristályos terméket tisztánkapjuk. Olvadáspontja 285 C°. 7. Példa. 5 g 2-hidroxi-4-metil-7-ainino-kinolint 25 cm3 piridinben szuszpendálunk, 6,8 g paoetil-ammo-benzol-szulfokloridot adunk hozzá és az elegyet rövid ideig vízfürdőn melegítjük. 100 cm3 vízzel való hígítás után 100 2-hidroxi-4-metil-7-(p^aoeülamino-benzolszulfamido)-kinolinból álló csapadékot kapunk, melyet szűrünk, vízzel mosunk és híg alkoholból kristályosítunk. Olvadás- 105 pontja 304 C°. E vegyületnek 10 rész hígított nátronlúggal való 1 órán át tartó forralásával foganatosított hidrolizise útján, melyet hígított ecetsavval való megsavanyítas kö- 110 vet, a 2-hidroxi-4-metil-7-(p-amino-benzolszulfamido)-kinolint kapjuk. Hígított meleg,
