127599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új glukozid előállítására vörös tengeri hagymából

2 125599. get a drogból lehetőleg teljesen és kevés ballasztanyaggal együtt oldjuk ki, elsősorban nagyszázalékos alkoholok alkalmasak, így pl. etil- vagy metilalkohol. A jól meg-5 szárított és finomra őrölt drog kivonatolása abszolút etilalkohollal ojiyan készítményt ad, mely a következő feldolgozáshoz használható. A kivonatolást akár melegben, akár hidegben végezhetjük. Az így 10 kapott tengeri hagyma-kivonatok sok festőanyagot és még szennyezéseket tartalmaznak, melyek a kristályos patkányméreggé való további feldolgozásnál zavart okoznak. A kivonatok besűrítése után kapott, élénk 15 vörösszíníí maradékokat ennélfogva előnyösen vízben oldjuk és az ismert módszerekkel ólommal kezeljük. A festőanyagok ekkor lecsapódnak és a tiszta vizes, zöldessárga szüredék az egész palkánymér-20 get tartalmazza. A patkánymérget a szüredékből a találmány szerint olyan szerves oldószerekkel vonjuk ki, melyek vízzel nem elegyednek. Ilyenekként aeiklusos, ciklusos és aromás 25 szénhidrogének és ezek halogénezett és nitrált származékai, továbbá legaljább 1 (".-atomot' tartalmazó éterek, észterek és alkoholok jönnek tekintetbe. A palkányméregnek vizes oldalból lör-30 lénő kirázásához különösen alkalmasak a halogénezett szénhidrogének, mint a kloroform, melilénklorid, széntetraklorid, a kivonatolást lényegesen elősegítő alkoholokként pedig a butilalkoholok, amilalko-35 holok, hexialkohoílok, benzinalkohol, ciklohexanol slb., melyek közül az alacsonyabb i'orrásponlúakal részesítjük előnyben. Ezekhez a kirázásokhoz nehézfém-kiesa-40 pásos előtisztítás nem okvetlenül szükséges. Egyes szennyeződéseket, így zsírokat, olajokat, sárga bomlási termékeket, melyek már egyedül zsíroklószerekben is oldhatók, kloroformmal, éterrel vagy petrol-45 éterrel előzetesen eltávolítunk. Ha vörös tengeri hagymából készített, a patkánymérget tartalmazó vizes oldatot kloroformmal rázunk ki, melyhez pl. 15— 2()o/o vagy még több bulilalkoholt adunk, 50 akkor a patkányméreg a tengeri hagyma szívre ható glukozidjaival együtt — melyeket |a Liebermann-féle színreakció mutat ki — teljes mennyiségében átmegy a kloroformba. A. kloroíormo.s-butilalkoholoiSi 55 kirázások bepáiiási maradéka azonban a patkánymérget már erősen dúsítva tartalmazza. Ebből az anyagkeverékből a patkánymérget általában még nem lehet kikristályosítani. Erre a célra további szelektív kirázás szükséges, mely a patkánymér- go get a jelenlevő szívklukozidoktól elkülöníti. A maradékot vízben oldjuk vagy szuszpendáljuk és a patkánymérget vízzel nem elegyíthető' oldószerrel, előnyösen kloroformmal rázzuk ki, melyhez 5<>/o vízzel nem 55 elegyíthető alkoholt, pl. butilalkohoilt adtunk. A kísérő anyagok a vizes oldatban visszamaradnak. A patkányméreg most már annyira dúsítva van ós a kristályosodást gátló anyagoktól annyira mentes, hogy 70 a faepárlási maradékból kevés metilalkohollal és némi vízzel összedörzsölve kikristályosodik. A kísérő anyagoknak a kristályosodáshoz elegendő leválasztását elérhetjük úgy 75 is, hogy az eredeti vizes nyersoldatot közvetlenül kloroformmal rázzuk ki, melyhez 5o/o-ig terjedő mennyiségű butilalkoholt adtunk. Az így kapott készítmények azonban , nem olyan tiszták és a termelési hányadok „„ sem olyan jók. Ha a vizes oldatot vízzel nem elegyedő szerves oldószerekkel, vízzel elegyíthető alkoholok hozzáadása mellett rázzuk ki, nem érjük el ugyanazt a szétválasztó hatást. 8g Nyers oldatokból a patkányméreg bizonyos dúsítása a nem-vizes fázisban is végbemegy, azonban a szétválasztás nagyon tökéletlen. A patkánymérget az első nyers kristályos 90 termékekből tisztán kaphatjuk meg, ha ezeket, pl. metilalkohol és víz elegyébőf átkristályoiSÍljuk. Az új glukozid metilalkohol és víz elegyéből (1:2 arányú) tetőszerííen lerézselt 95 hasábokban kristályosodik ki. Az alacsonyabb rendű alkoholokban könnyen, acctonban nehezebben, a többi oldószerben nehezen oldódik. A Liebermann-féle színreakciónál, melynél tehát az anyag oldatát 100 ecetsavanhidridban néhány csepp tömény kénsavval elegyítjük, az ibolyaszín kéken át kékeszöldre változik. A nilroprussidnátriummal végzett Legal-féle próba negatív. A nagy vákuumban szárított anyagbomlás és sárga színeződés közben 168— 105 170°-on (kori-.) olvad. Mefilalkoholos oldatban az új glukozid a poláros fény sík-20 ját balra forgatja: [a] ^ = —59" (c = 1). A glukozid cukorösszetevőként 1 mol. glu- no kózt tartalmaz. Az elemi analízisből, az egyenértéksúly megállapításából — melynél a laktongyűrű megnyitása és egy acil-