127599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új glukozid előállítására vörös tengeri hagymából
12 7599. 3 gyök lehasítása mellett lúgosán Litrálunk —'-, valamint a cukortartalomból a C32 H 4tí 012 összetétel vezethető le. Teljes acetilezésnél az anyag 4 aceülgyököt vesz fel és 5 ekkor Cá0 H 64 O l6 összetételű kristályos vegyület keletkezik. Ez az acetilvegyület pontosan 199°-nál (korr.), bomlás nélkül olvad és annak forgalőértéke metilalkoho-20 los oldatban faj Q =--= —49° (c = 1). 10 Az abszolút letalis dózis, vagyis az az adag, amelynél valamennyi kísérleti állat elpusztul, hím állatoknál 1,6 mg/kg, nőstény állatoknál pedig 0,5 mg/kg. Az acetil-vcgyület esetében ezek az értékek na-15 gyobbak, még pedig hím állatoknál 5 mg/ kg, nőstényeknél pedig 2,5 mg/kg. Az új glukozidot rágcsálók (patkányok, egerek stb.) ellen, mint erős mérget használjuk Példa. 20 100 kg friss vörös tengeri hagymát felszeletelünk, forró (kb.60°-os) légáramban megszárítunk és finomra őriünk. A (kb. 20 kg) száraz port háromszor 50—50 liter abszolút alkoholban hosszabb rázassál kivo,na-25 toljuk. Az egyesített mélyvörös kivonatokat vákuumban, alacsony hőfokon szárazra pároljuk. A kb. 1,2 kg súlyú maradékod 50 liter vízben felvesszük és frissen készült, semlegesen mosott (kb. 400—500 g) ólom-30 hidroxid szuszpenziójával elegyítjük. Szűrés után a tiszta, kissé színes, vizes oldatot vákuumban, alacsony hőfokon, 5—10 literre sűrítjük és ötször 2—2 liter kloroformmal, melyhez 20% n-butilalkoholt 35 adtunk, kirázzuk. Az egyesített, kirázott termékek vákuumos lepárlással kapott maradéka 50—80 g-ot nyom. A készítmény világossárga színű; Liebermann-féle színreakciója erősen kékeszöld. A készítményt 40 2 liter vízben felvesszük; az anyag egy része gyakran szuszpendálva marad. 1 liter kloroformmal végzett kirázás sárga, kenőcsszerű anyagokat távolít el; ezeket kiselejtezzük. Másrészt a vizes oldat klo-45 roformos telítésével a kezdetben oldott anyag nagy részét ismét kicsapjuk. Ettől függetlenül a vizes oldatot 8—10-szcr 1—1 liter kloroformmal, melyhez 5°/o butilal-Felelős kiadóé dr. ladoméri koholt adtunk, kirázzuk. A patkányméreg ekkor teljesen átmegy a kioroform-butil- 50 alkohol-oldatba, a szívglukozidok pedig a vizes oldatban visszamaradnak. Az egyesített kloroform-butilalkoliolfrakciók vákuumban kapott lepárlási maradéka a kiindulási anyag glukozidtartalma 55 szerint 10—50 g. Ezt a maradékot lehetőleg kevés metilalkoholban felvesszük, majd vízzel, még nem kezdődő zavarosodásig, óvatosan elegyítjük. Némi állás után megindul az új glukozid kristályosodása; a glu- 60 kozid termelési hányada a kiindulási anyag szerint 3 és 20 g között változik. Az anyagot metilalkohol és víz elegyéből átkristályosítva tisztítjuk, mire az a fenti tulajdonságokat tünteti fel. ^5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új glukozid előállításjára vörös tengeri hagymából, azzal jellemezve, hogy a glukozidot a vörös tengeri hagymából ismert módszerekkel kapott ki- 70 vonatokból, melyeknek a glukozidot sértetlen állapotban kell tartalmazniuk, vízzel nem elegyíthető szerves oldószerek vagy ezek keverékei segítségével, előnyös alkohol hozzáadása mellett, mely 75 legalább 4 C-atomot tartalmaz, víz jelenlétében vonjuk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivileli módja, azzal jellemezve, hogy a vizes nyersoldatból az új glukozidot a többi 80 anyaggal együtt, melyek Liebermannféle színreakciőt adnak, kloroformos kirázással vonjuk ki, melynél a kloroformhoz 5o/o-nál több butilalkoholt adtunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 85 módja azzal jellemezve, hogy a vizes nyersoldatból az új glukozidot a többi anyaggal együtt, melyek Liebermann-féle színreakciőt adnak, legalább 4 C-atomot tartalmazó alkohollal végzett kirázással 90 vonjuk ki. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy nyers, vag$. a 2. vagy a 3. igénypont szerint előtisztított készítményekből az új glukozi- 95 dot vizes oldatból vagy szuszpenzióból kloroformmal vonjuk ki, melyhez egészen 5"/o-ig terjedő butilalkoholt adtunk. í ISTVÁN m. Icir. szab. bíró. „Jövő" Nyomdaszövetkezet. Budapest, IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Felelős vezető: Bárányi József.
