127063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanták előállítására
1 2 7 0 tí.:. s sékleten másfél óráig való állás után már nem ragadnak. 11. Példa: 1. szakasz: 21 rész hcxameliléndiammo-5 niumizofialál és 9 rész karbamid keverékét nitrogén alatt 7 óráig 150 C°-on hevítjük. A keverék 80 C°-on tiszla folyadékká olvad és 100 C°-on gőzt fejleszt. Az eredetileg liszla és könnyen folyós ío-10 lyadék másfél óra múlva ál nem lálszóvá és viszkózussá válik. A reakciós termék világos sárga, ragadós szilárd lest, amely 85—90 C°-on olvad. Forró ecelsavban oldódik, vízben etanolban és izobulanolban 15 kevéssé oldódik és benzolban és toluolban oldhatatlan. 2. szakasz: Az 1. szakasz szerint kapóit termék 10 résznyi mennyiségének 75 rész izobulanolban és 10 rész 8,0 pH-ra beáll í-20 lőtt 37o/o-os formaldehidoldalban való szuszpenziójál 1 óráig visszafolyaló hűtés melleit hevíljük, míg a szilárd anyag fel nem oldódoll. Ezután 50 rész toluolban oldott 1 rész ecetsavat adunk hozzá és 25 a visszafolyalás melletti hevítést a keletkező víz eltávolítása mellett folytatjuk. A termék mozgékony világos sárga folyadék. Az ebből az oldatból készült 125 C°-on keményílell filmek 10 perc múlva már nem 30 ragadnak, kemények és ridegek. A fenti példák a találmányt bővebben magyarázzák. Az 1—9. példák hexameliléndiammoniumadipál, vagyis hexamelilénd iám in és adipinsav alkalmazását ismer-35 lelik. A 2., 8. és 9. példák a kész filmre kifejteit ama hatást ismertetik, amelyet az előállítás 1. szakaszában alkalmazott karbamid .viszonylagos mennyiségének változtatása idéz elő. Az 1., 5. és G. példák azt 40 a hálást ismertetik, amellyel a karbamid viszonylagos mennyiségeinek a 2. szakaszban való változtatása jár, míg a 3., 4. és 7. példák a film lulajdonságaira való azt a hatást ismertetik, amelyei akkor érünk 45 el, ha a 2. szakaszban izobutanol helyett más oldószert használunk. A 10. példa ér-Leimében dekametiléndiamint és szebacinsavat, vagyis hosszúláncú amint és hoszszúláncú alifás dikarboiisavat használunk. 50 A 11. példában hexameliléndiamint és aromás dikarbonsavat alkalmazunk. A találmány általában alkalmazható kis molekulasúlyú poliamidokra, beleértve a polilioamidokal és végső helyzetben karb-55 amid- és amidcsoportokat larlalmazó poliliokarbamidokat. Ezeket diaminokból és dikarbonsavakból vagy polimerizálható monoaminomonokar bonsavakból vagy ezeknek megfelelő származékaiból áll Elhaljuk elő. Különösen értékesek az NH2 60 CH9 RCH,NHo képlelű diamine-k és HOÖCCrísTTCHgCOOH képlelű dikarbonsavak vagy ezeknek amidképző származékai, amelyekben R és IV kettős és hármas telítetlen köleseket nem tartalmazó két- 65 értékű szénhidrogéngyökök, mímeltélI: R lánca legalább két szénalomú. Különösen értékesek azok, melyekben R = (GH2)x és R'==(Clí2 )y, mimellelt x és y egész számok és x legalább 2. Alkalmas diám in ok 70 a lelrameliléndiamin, pentameliléndiamin, hexameliléndiamin, okiamétiléndiamin, pxililéndiamin, Iriglikoldiamin, diaminopropanol és dieliléntriamin. Allalában a fentebb emlílelt szabadalmi leírásokban is- 75 mertetett diaminokat és dikarbonsavakat alkalmazhatjuk. Alkalmas dikiarbonsavak a glulársav, adipinsav, pimelinsav, dugaszsav, lutidinsav, szebacinsav, meliladippinsav, p-feniléndiecelsav, lereflálsav és izo- 80 flálsav. Alkalmazhatunk minden tetszőleges polimerizálható monoaminomonokar bonsavat, vagy ennek laklámját vagy egyéb amidképző származékát, a fi-aminokapronsaval, kaprolaklámot, 9-aminoononánsavat 85 és 11-aminoundekánsavat is bezárólag. Az «J-aminosavak különösen alkalmasak. A reakció első szakaszában a poliamidképző tömeget, amely lehet diamin és dikarbonsav, dikarbonsavsók, monoamino- 90 monokarbonsav vagy diamin és diizotiocianát, karbamiddal hozzuk reakcióba. A karbamid kifejezés alatt karbamidot, liokarbamidot, ammoniumizocianátot, ammoniumlioizocianátol, biuretet, ciánamidol, 95 guanidint, ennek izotiocianáljál és karbonálját, ammoniumkarbaminálol, diciánodiamidet és az ammóniák hasonló szénsav-és tioszénsavszármazékait érijük, amelyek egyéb formaldehiddel vagy más aldebi- 100 dekkel való gyantaképző reakcióknál mint karbamidekvivalensek ismeretesek. 2 mol diám inra vagy mono amino mono karbonsavra legalább 1 mol karbamidot kell alkalmaznunk, hogy használható terméke- 105 ket kapjunk. E mennyiségnél kevesebb karbamid kevésbbé jó eredményt ad. Nagyobb mennyiséget használhatunk. Dimérek vagy trimérek esetében az elméleti mennyiség 2 mol, vagyis 2 mol karbamid: no 2 mol diamhira a dimérben vagy 3 mol . diaminra a trimérben. A karbamidot csekély feleslegben kell alkalmaznunk a vé-