126875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy molekulasúlyú alfa-helyettesítésű benzilaminszulfonsavak előállítására
128875. » sav tiszta oldatát nátronlúggal semlegesítjük és bepároljuk. Világos port kapunk, mely vízben igen jól oldódik és erősen habzik. . 5 1c. példa. Az la. példában ismertetett a-undeciïbenzilaminból 26,1 részt 20 rész ace . tilkloriddal 5 órán át a visszafolyatón forralunk, majd vízzel elegyítjük, kiéte- 10 rezzük és az éteroldatot híg szódaoldattal mossuk. Az éter kiűzése után színtetelen olaj marad vissza, mely fokozafosán megszilárdul. 0,1 mól. acetil-a-undecil-N-benzil- 15 amint 100 rész kénsavmonohidrátban 0°-on oldunk és pontosan úgy, mint az la. példában, 40 részi 26o/0-os oleummal szulfonálunk. Az új szujfonsav nátriumsója világos por, melynek vizes 2o oldatai erősen habzanak. Id. példa Az la. példában ismertetett a-undecilbenzilaminból 26,1 részt 20 rész n-butirilkloriddal 5 órán át a visszafolyató 25 hűtőn forralunk. A fölös savkloridot vízzel megbontjuk, a képződött n-butiril-a-undecil-N-benzilamint éterben felvesszük és az n-vaj savat híg szódaoldattal kimossuk. A nyers n-butiril-a- 30 undecil-N-benzilamin szulfonálása úgy történik, mint az 1c. példában. A termék csaknem színtelen nátriumsó, mely vízben könnyen oldódik. le. példa. Az la. példában ismertetett a-ünde- 35 cil-henzilamin 0,1 mol.-ját 0,15 mól. fenoxiecetsavkloriddal 200 térfogatrész - abszolút benzolban a visszafolyatón addig forraljuk, míg sósav többé már nem távozik. A fölös savkloridot rövid gőz- d esztillál ássál megbontjuk, a benzololdatot leválasztjuk és a fenoxiacetil-«undecilj-N-benzilamint bepárlással kapjuk. Az 1c. példával analóg módon végzett szulfonálás színtelen port ered- 45 ményez, mely vízben igen könnyen oldódik és erősen habzó oldatokat ad. • ■ If. példa. Az la. példában ismertetett a-undecilbenzináradból 26,1 részt, a visszafo- So-lyatón végzett B( órai forralás útján, 25 rész fenilecetsavlilpriddal fenilacetil ' a-undecil-N-benzilaminná alakítunk át. : A fölös fenilecetsavkloridot vízzel megbontjuk. a maradékot pedig kiéterezés- 55 sei kapjuk meg és az le. példában megadott módon szulfonáljuk. A szulfonsav nátriumsója vizes oldatban igen erősen habzik. lg. példa. Az la. példában ismertetett a-undecil- 60 benzilamin 0,1 mol.-ját 100 térfogatrész benzolban és 50 térfogatrész piridinben oldjuk és 50 térfogatrész benzolban oldott 0,15 mól. szalicilsavkloridot csepegtetünk hozzá. Önmelegedés 65 közben cserebomlás jön létre. Visszafolyatás közben végzett 2 órai forralás után hűtünk, piridint pedig híg sósavval és vízzel jól kimossuk. A ben zol ledesztillálása után a szalicilsav-a- 70 undeeil-N-benzilamid marad vissza. Ezt 150 rész kénsavmonohidrátban 0°on oldjuk és 50 rész 26<>/o-os oleum becsepegtetésével szulfonáljuk. 3 óra elteltével a szulfurálás befejeződött, mire 75 a tömeget 600 rész jégre öntjük, nátronlúggal semlegesítjük és bepároljuk. Fehér port kapunk, mely vízben tisztán oldódik. 2a. példa. 80 261 rész a-undecil-benzilamint 1000 rész száraz klórbenzolban oldunk! és 63 rész szilárd szódát adunk hozzá. Alapos kavarás közben 65 rész dimetilszulfátot 90—100°-on becsepegtetünk és ezt 85 a hőfokot 12 órán át fenntartjuk. Az oldatnak mindig lúgosán kell reagálnia. A szervetlen alkatrészeket úgy távolítjuk el, hogy a lehűtött oldatot vízzel kimossuk; a klórbenzol vákuum- 90 ban végzett ledesztillálása után az N- metil-a-undecil-benzilamin marad viszsza. Ezt vákuumos desztillálással megtisztíthatjuk, mire világos olajat kapunk, melynek forráspontja 14 mm 95 nyomáson 190—250°. . Az N-metil-a-undecil-benzilamin 0.1 mol.-ját 100 rész kénsavmonohidrátban szobahőmérsékleten oldjuk és 0°-ra lehűtjük. Ezen a hőfokon lassan 45 rész loo 26o/o-os oleumot viszünk be és addig; kavarjuk, míg egy próba hígított nátronlúgban tisztán nem oldódik. Ezután az anyagot 500 rész jégre öntjük, semlegesítjük. inajd a szulfonsav nátrium- 1O5 sóját bepárlással kapjuk meg. E nátriumsó világos por, melynek vizes oldatai jól habzanak. 2b. példa. A 2a. példa szerint kapott N-metil- no a-undecil-benzilaminból 27,5 részt 25 rész benzoilkloriddal 130—140°-on he vítünk; 24 óra múlva a tömeget forró
