126036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóza szakaszos hidrolizálására

2 12 <;«:!«. bennehagyjuk. A hidrolizálási folyamat lényeges megrövidítésének érdekében célszerű az elegyet megmelegíteni. Kb. 70 C° munkahőmérsékletnél a hidrocellulóza 5 igen gyorsan alakul át glukózzá és így világos színű oldatot kapunk, amely jelentékeny mennyiségű glukóz illetve erjeszthető anyag kitermelését teszi lehetővé. Az új eljárással a cellulózától a .glukózig 10 kb. 1 óra leforgása alatt jutunk el, míg az eddig ismert eljárásoknál az átalakításhoz 12—24 órára volt szükség. Az eljárás első szakaszának foganatosításánál igen fontos, a felszabaduló meleg 15 gyors elvezetése. Hasonló esetekben e célból úgy jártak el, hogy a nyersanyagot ú. n. lebegtető közegbe adagolták, mely célra pl. benzint, vagy széntetraklorid és benzin elegyét használják. A hidrolízis cél-20 jára használt sósavnak azonban ugyanilyen hatása van, ha azt oly mennyiségben alkalmazzuk, hogy a nyersanyag magában a sósavban lebeg. Ekkor a sósav kémiai hatása mellett annak fizikai, liő-25 elvezető képességét is kihasználjuk. A nyersanyag lehűtését száraz jéggel vagy szénsav-hóval mint hűlőanyaggal foganatosíthatjuk. Előnyös e hűtőanyagot közvetlenül a reakció-anyagba adagolni 30 Ha celliilózalartalmú anyagot lebegtető közegben osztunk el és a cellulózának cukorrá való átalakítására ebbe sósavgázt vezetünk, túlkoncentrált sósav keletkezik. 35 Ha cellulózát art aim ú anyagot lúlkoncentrált sósav behatásának teszünk ki, a cellulózatarlalom hidrocellulóza alakjában oldatba megy. Ha már most a túlkoncentrált sósav a hidrocellulózára to-40 vább hat, nem csupán a kívánt glukóza keletkezik, hanem polimerizálásra hajlamos cukoranhidrideket is kapunk. Mindezen anhidridek, mind pedig — még fokozottabb mértékben az ebből kelet-45 kezett polimerizációs termékek ellenállának a hidrolízisnek és glukózzá már nem vagy csak igen nehezen alakíthatók viszsza. Ennélfogva jelentékeny mennyiségű erjeszthető anyagot veszítünk és mint-50 hogy ezek az el nem erjeszthető anyagok sötétszínűek, az egész termék a »fekete cukor« elnevezés alatt ismert anyaggá alakul át. Az ismertetett nehézségek az alább is-55 mertetett eljárással kerülhetők el. Azt találtuk, hogy sokkal kedvezőbb eredményeket kapunk, ha a reakciót két szakaszban foganatosítjuk. Az első szakasz a túlkoncentrált sósav behatása a cellulózatartalmú airyagra. Mihelyt hidrocellulóza 60 képződött, ami általában 15 perc — 1 óra alatt bekövetkezik, e behatást megszakítjuk. Ez az idő természetesen a behatásnak alávetett nyersanyag minősége szerint változik és esetről-esetre állapítandó meg. 65 Ezután a második szakaszt indítjuk meg célszerűen úgy, hogy a fel nem oldott anyagot, a maradékot, szűréssel vagy más alkalmas módon a folyadéktól elkülönítjük. A folyadék mármost a lebegtető kö- 70 zegből és túlkoncentrált sósavban oldott hidrocellulózából áll. Ezt az oldatot a lebegtető szertől egyszerű rétegképződéssel elkülöníthetjük. Szükség esetén a hidrocellulóza oldatát a lebegtető közeg a to- 75 vábbi kezelési hőmérséklet alatti hőfokon történő elpárologtaiásával is elkülöníthetjük. E célra a lebegtető közeg desztillációs hőmérsékletét úgy választjuk meg, hogy a közeg a későbbi munkahőmér- 80 séklet alatti hőfokon párologjon el. A hidrocellulózának túlkoncentrált sósavban kapott oldalát mármost felmelegítjük, hogy a túlkoncentráltságot a sósavgázfölösleg kiűzése által megszüntessük. A 85 sósavgáz és adott esetben az ugyancsak átdesztilláló lebegtető közeg megfelelő módon felfogható és az eljárás körfolyamatába visszavezethető. Ilymódon koncentrált sósavban oldott hidrocellulóza ma- 90 rad vissza. A sósav és esetleg a lebegtető közeg kiűzésének céljából foganatosított felmelegítés alkalmával a hidrocellulóza glukózzá bomlik. Emellett cukoranhidridek és polimerizációs termékeik képződé- 95 se, melytől túlkoncentrált sósav jelenlétében tartani lehetett, gyakorlatilag teljesen meg van akadályozva. Tiszta és csak gyengén színezett oldatot kapunk, mely pl. megfelelő hígítás után takarmányéleszlő 100 előállítására elerjeszthető. Ismeretes, hogy cellulózát cukorrá alakíthatunk át, ha a cellulózatartalmú anyagot oly lebegtető közegben osztjuk el, melyben sem a cellulóza, sem a cukor 105 nem oldódik és mely vízzel gyakorlatilag nem keveredik és ha ezután e szuszpenzióba sósavgázt vezetünk, ekkor túlkoncentrált sósav keletkezik. Túlkoncentrált sósavnak cellulózat.arUü- 110 mú anyagra való behatásakor végtermékként ú. n. fekete cukrot kapunk, oly terméket, amely a fellépett mellékreakciók következtében nemcsak cukrot, hanem nagymértékben polimerizált, fekete- 115 színű ai^agokat is tartalmaz, melyektől a végtermék nevét kapta. A cellulózából elsősorban hidrocellulóza keletkezik. Eb-