126036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóza szakaszos hidrolizálására

Megjelent 1941. évi január hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 126036. IV/h/1. osztály. — W. 6938. alapszám. Eljárás cellulóza szakaszos hidrolizálására. Chemische Fabrik Löwenberg Dr. Warth & Co. cég, Löwenberg (Szilézia) A bejelentés napja: 1939. évi június hó 13. Ismeretes, hogy cellulózatartalmú anyagok glukózzá alakíthatók át, ha ezeket túlkoncentrált sósav behatásának tesszük ki. Ezt vagy oly módon végezzük, hogy 5 lúlkoncentrált sósavat, mint olyat használunk, vagy koncentrált sósavból indulunk ki és ebbe a hidrozilándó anyag jelenlétében sósavgázt vezetünk. Ha cellulózatartalmú anyagot túlkon-10 centrált sósav behatásának tesszük ki, jelentékeny melegmennyiség szabadul fel. E hőemelkedés folytán mellékreakciók lépnék fel, melyek az előállítani szándékolt erjeszthető termékek mennyiségét befolyá-15 solják. E mellékreakciók folytán keletkezett anyagok, mind a cukoranhidridek, mind pedig ezek polimerizációs termékei sötétszínűek, sőt feketék is lehetnek és nehezen vagy egyáltalában nem hidroli-20 zálhatók. .* E hátrányok elkerülhetők, ha a cellulóza hidrolízisét szakasosan, folyton változó feltételek mellett foganatosítjuk. Azt találtuk, hogy a hidrolízis minden egyes 25 szakasza számára a hidrolizálási folyamat legkedvezőbb lefolyását biztosító feltételek létesíthetők. Ha az egyes szakaszokat megfelelően választjuk meg és ezeknél a számukra különösen kedvező feltételeket al-30 kalmazzuk, a cellulózából glukózt, illetve erjeszthető anyagokat állíthatunk elő anélkül, hogy emellett jelentékeny mennyiségű melléktermék és nemhidrolizáló anyag keletkezzék. Gyakorlatilag az eljárás oly módon fo-35 ganatosítható, hogy a cellulóztartalmú anyagot előzetesen nagyon alacsony hőmérsékletre, kb, 0°-ra vagy még alaeso-40 45 nyabbra lehűtött, koncentrált sósavval nedvesítjük meg. A nyersanyagnak koncentrált sósavval való megnedvesítésénél ügyelni kell arra, hogy a keverék hőmérséklete ne emelkedjék. A keveréket ezután oly tartányba juttatjuk, amely sósavgáz hozzávezetését teszi lehetővé és ílymódon túlkoncentrált sósavat állítunk elő A sósavgáz bevezetésénél ügyelni kell arra, hogy az anyag hőmérséklete lehetőleg alacsony maradjon. A túlkoncentrált sósav behatására alacsony hőmérsékleten a 50 cellulóza iiidrocéllulóza alakjában oldatba megy. Amikor e folyamat befejeződött, a reakciót megszakítjuk, mert további, hidrolízis a túlkoncentrált sósav jelenlétében az eljárás további szakaszában nem-kívá- 55 natos melléktermékek képződéséhez vezetne. A hidrolízis második szakasza legkedvezőbben koncentrált sósav jelenlétében folyik le. A sósav túlkoncentráltságát ezért 60 most meg kell szüntetni. Ezt olymódon érjük el, hogy a keverékhez vizet vagy vízből előállított ködöt juttatunk. Eljái-hatunk olyképen is, hogy a rendszerben lévő túlnyomást laásan megszüntetjük és a 65 sósavgőzöket elszívatjuk. Ezek azután az eljárás körfolyamatában más helyen újból felhasználhatók. A kapott keverék a feldolgozón nyersanyag maradékaiból és koncentrált sósav- 7 ban oldott hidrocellulózából áll. E maradékokat az oldattól ülepítéssel, szűréssel, vagy más alkalmas módon különíthetjük el. Célszerű e maradékokat koncentrált sósavval kimosni. A kapott hidrocellulózát további hidrolizálás céljára oldószerében, a sósavban 70 75