125408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására

10 125408. 14. Példa: 16. Példa: 55 195 súlyrész finoman porított tiokarbamidot 1500 térfogatrész acetonban szuszpendálunk és a 2. példa szerint kapott 5 kondenzálási termékből 630 súlyrésznek 500 térfogatrész. acetonban való oldatát kb. 5—10 C°-on kb. 1 óra folyamán adjuk hozzá. Azután a keveréket szobahőmérsékleten vagy kb. 40 C°-on addig kavarjuk, 10 míg a Mcsapódó kondenzálási terméknek kevés alkoholban oldott próbája.vízzel hígítva, átlátszó oldatot ad. Leszívatás és szárítás után, mely műveleteket célszer rűén alacsony hőmérsékleten és csökken-15 tett nyomáson végzünk, a reakcióterméket szilárd, porítható anyag alakjában kapjuk, mely kevés alkoholban oldva, vízzel való hígításkor átlátszó, főzéskor élbomló oldatot ad. Ezt az oldhatatlan 20 termékek kicsapódása közben végbemenő bomlást nátriumacetát hozzáadása gyorsítja. Az új termék különösen textiliák mosásálló víztaszítóvá tételére alkalmas, amikor is az, 5. példában ismertetett mun-25 kamódot alkalmazhatjuk. 15. Példa: 24.2 súlyrész formanilidet 69 súlyrész x, oc'-diklór dimetiléterrel kavarás közben 100—105 C°-ra hevítünk és a reakciókeve-80 réket a reakció befejeztéig kb. 20 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, amikor is f a reakciótermék világos anyag alakjában kicsapódik. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. 35 A fenti reakciótermékből 41 súlyrészt 100 térfogatrész hideg alkoholban oldunk < és 18.2 súlyrész tiokarbamidriak 90 térfogatrész forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakciókeverék hőmérsék-40 letét 45 C°-on tartjuk, amikor is rövid idő multán a reakciótermék gyantás anyag alakjában csapódik ki. Miután a reakcióterméket még néhány órán át állni hagytuk, az egész reakciótömeget vákuumban 45 szárazra bepárologtatjuk. Az így kapott új reakciótermék sárgás por, mely vízben átlátszó oldatot adva és könnyen oldódik. Az új termék oldatából, melyhez nátriumacetátot adtunk, hevítés-50 kor oldhatatlan bázisos bomlástermékek csapódnak ki. Szulfocsoporttartalmú festőanyagokat vizes oldatban a fenti új termék vizes oldata azonnal teljesen kicsap. 135 súlyrész acetanilidet 345 súlyrész «, y. '-diklórdimetilóterrel kavarás közben. 100—105 C°-ra hevítünk, amikor is az . acetanilid hamarosan oldódik ós rövid idő multán sósavlehasadás 'közben re- 60 akció lép fel. Kb. 20 órai reakciótartam után az átalakítás csaknem, befejeződött. Ezt követőleg az éterfelesleget vákuumban ^desztilláljuk, amikor is az új termék sárgás por alakjában marad vissza. 65 A súlygyarapodás 1 Mol diklórdimetiléter felvételének felel meg. Az acetanilid és diklórdimetilóter reakciótermókéből 210 súlyrészt (kavarás közben 500 térfogatrész hideg alkoholbii 70 oldunk és 91 súlyrész tiokarbamidna.x. 800 térfogatrész forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá» A reakció-keverék hőmérsékletét kb. 50 C°-on tartjuk, amikor is rövid idő multán az új reakeióter- 75 méknek gyantás anyag alakjában való kicsapódása megkezdődik. Az egész reakciótömeget több órai állás után vákuumban szárazra begőzölögtetjük. Az így kapott új reakciótermék világos por, 80 mely vízben átlátszó oldatot adva, könynyen oldódik és szulfocsoporttartalmú festőanyagokat vizes oldataikból kicsapni képes. Az új termék nátriumaoetát hozzáadásával elkészített oldatának hevíté- 85 sekoí nehezen oldható bomlástermék csapódik Jki. A termék hideg vizes oldatából híg alkáliákkal azonnal nehezen oldható bázis csapódik ki, mely híg sav hozzáadására ismét oldódik. . 90 17. Példa: Acetanilidnek és a, a'-diklórmetiléternek a 16. példa szerint kapott kondenzálási termékéből 21 súlyrészt !kb. 100 C°-on kavarva 40 súlyrész piridiribe adagolurik. 95 Szívós reakciótermék képződik, mely nehezen kavarható. A reakcióterméket 100 C°-on addig tartjuk, amíg kivett próba vízben átlátszó oldatot adva, nem oldódik. Ezt követőleg az egész reakciótöme- 100 get vákuumban szárazra begőzölögtetjük. Az így kapott új reakciótermék sárgás higroszkópos por, mely vízben átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. A termék vizes " oldatának híg alkáliákkal való 105 hevítésekor nehezen oldódó bomlástermék csapódik ki.