125408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására

125408. 11 18. Példa: 17.8 súlyrész p-abetamidódimetilanilint 34.5 súlyrész a, a'-diklórdimetiléterrel 100—105 C°-on kavarva hevítünk. A p-5 -acetamidodimetilanilin lassanként oldó­dik és a sósavlehasadás hamarosan meg­kezdődik. A reakció előrehaladtával a reakció-keverék lassanként sűrűnfolyó­sabbá válik és a tömeg kb. 15 óra multán 10 annyira viszikózus, hogy nem kavarható. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. A leírt ; reakcióterméikből 27 súlyrész 100 térfogatrész hideg alkoholban oldunk 15 és 9.1 súlyrész karbamidnak 70 térfogat­rész forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. Miután a reakciókeveréket még egy ideig állni hagytuk, az egész reakció -tömeget vákuumban szárazra bepárolog 20 tatjuk. Az így kapott reakciótermék barnás por, mely vízben átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új termék nátrium­acetát hozzáadásával elkészített oldatá-25 nak hevítésekor nehezen oldódó bomlás­termék csapódik ki. v 19. Példa: 13 súlyrész aeetilamilamint 23 súlyrész a, a'-diklórdimetiléterrel Ikavarás közben 80 100—105 C°-ra hevítünk és a reakciókévá­réket az átalakítás befej eztéig kb. ?A órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. 35 A fenti termékből! azután 18.4 súly­részt 100 térfogatrész hideg alkoholban oldunk és 9.1 súlyrész tiokarbamidnák 73 térfogatrész forró alkoholban való olda­tát adjuk hozzá, A reabeiókeveréket 40 40 C° hőmérsékleten tartjuk; a reakeió­, termék nem csapódik ki. A reakciókeve­réket még néhány órán át állni hagyjuk és azt, ha a belőle kivett próba vízben átlátszó oldatot adva oldhatóvá vált, vá-45 kuumban szárazra begőzölögtetjük. Az így kapott új reakciótermék barna higroszkópos gyantás anyag, mely vízben átlátszó oldatot adva ós könnyen oldódik. Az új termeiknek nátriumacetát hozzá-50 adásával elkészített vizén oldatából mele­gítéskor oldhatatlan bázisos bomláster­mékek csapódnak ki. 20. Példa: 7 súlyrész aöetilciklohexilamint 17.2 55 súlyrész oc, a'-diklórdimetiléterrel kava­rás közben 100—105 C°-ra hevítünk és a reakciókeveiréfcet . a reakció befej eztéig kb. 20 órán át ezen a hőmérsékleten tart­juk. Ezt követőleg a fölös étert vákuum­ban ledesztilláljuk. '60 Ebből a reakciótermékből 6.6 súlyrészt 10 tér fogatrész hideg alkoholban oldunk és 2.7 „ rész tiokarbamidnák 25 rósz forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakclókeveróket 45 C° hőmérsékleten 65 tartjuk; reakciótermék nem csapódik li A reakciókeveréket, miután azt még néhány órán át állni hagytuk és a re ak­ciókeverék próbája vízben átlátszó olda­tot adva oldhatóvá vált, vákuumban szá- 70 razra begőzölögtetjük. > Az így kapott új reakciótermék • barna higroszkópos por, mely vízbén átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új terméknek nátriumacetát hozzá- 75-adásával elkészített vizes oldatából mele­gítéskor oldhatatlan bomlástermékek csa­pódnak ki. 21. Példa: 15 súlyrész propionsavanilidet 34.5 80 siilyrész «. a'-diklórdimetiléterrel kavarás közben 100—105 C°-ra hevítünk, amikor, is a propionsavanilid hamarosan oldódik és a reakció rövid idő multán sósavle­hasadás közben megíkezdődik. Az. átala- 85 • kítás kb. 24 óra multán csaknem befeje­ződött; ezt követőleg a fölös étert ledesz­tilláljuk. A reakciótermékből azután 23 súlyrészt 80 rész hideg alkoholban olduník ós 9.1 90> súlyrész tiokarbamidnák 70 térfogatrész. forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakciókeveréket 45 ü° hőmér­sékleten tartjuk, amikor is a reakcióter­méknek gyantás anyag alakjában váló 95. kicsapódása némi idő után megkezdődik. Miután a reakciókeveréket még néhány órán át állni hagytuk, az egész reakció­tömeget vákuumban szárazra bepárolog­tatjuk. 10O" Az így kapott új reakciótermék sárgás por, mely vízben átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új terméknek riátriumaoetát hozzáadásával elkészített oldatából hevítéskor oldhatatlan bomlás- 105, termékek csapódnak ki. 22. Példa: 12 súlyrész sztearinsav-N-metilamidot 20 súlyrész szimmetriás diklór-dimetil­éterrel kavarás közben a nedvesség kizá- no. rása mellett 3 órán át 90—100 C°-ra heví-

Next

/
Oldalképek
Tartalom