125408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására
125408. 11 18. Példa: 17.8 súlyrész p-abetamidódimetilanilint 34.5 súlyrész a, a'-diklórdimetiléterrel 100—105 C°-on kavarva hevítünk. A p-5 -acetamidodimetilanilin lassanként oldódik és a sósavlehasadás hamarosan megkezdődik. A reakció előrehaladtával a reakció-keverék lassanként sűrűnfolyósabbá válik és a tömeg kb. 15 óra multán 10 annyira viszikózus, hogy nem kavarható. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. A leírt ; reakcióterméikből 27 súlyrész 100 térfogatrész hideg alkoholban oldunk 15 és 9.1 súlyrész karbamidnak 70 térfogatrész forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. Miután a reakciókeveréket még egy ideig állni hagytuk, az egész reakció -tömeget vákuumban szárazra bepárolog 20 tatjuk. Az így kapott reakciótermék barnás por, mely vízben átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új termék nátriumacetát hozzáadásával elkészített oldatá-25 nak hevítésekor nehezen oldódó bomlástermék csapódik ki. v 19. Példa: 13 súlyrész aeetilamilamint 23 súlyrész a, a'-diklórdimetiléterrel Ikavarás közben 80 100—105 C°-ra hevítünk és a reakciókéváréket az átalakítás befej eztéig kb. ?A órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. 35 A fenti termékből! azután 18.4 súlyrészt 100 térfogatrész hideg alkoholban oldunk és 9.1 súlyrész tiokarbamidnák 73 térfogatrész forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá, A reabeiókeveréket 40 40 C° hőmérsékleten tartjuk; a reakeió, termék nem csapódik ki. A reakciókeveréket még néhány órán át állni hagyjuk és azt, ha a belőle kivett próba vízben átlátszó oldatot adva oldhatóvá vált, vá-45 kuumban szárazra begőzölögtetjük. Az így kapott új reakciótermék barna higroszkópos gyantás anyag, mely vízben átlátszó oldatot adva ós könnyen oldódik. Az új termeiknek nátriumacetát hozzá-50 adásával elkészített vizén oldatából melegítéskor oldhatatlan bázisos bomlástermékek csapódnak ki. 20. Példa: 7 súlyrész aöetilciklohexilamint 17.2 55 súlyrész oc, a'-diklórdimetiléterrel kavarás közben 100—105 C°-ra hevítünk és a reakciókeveiréfcet . a reakció befej eztéig kb. 20 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. '60 Ebből a reakciótermékből 6.6 súlyrészt 10 tér fogatrész hideg alkoholban oldunk és 2.7 „ rész tiokarbamidnák 25 rósz forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakclókeveróket 45 C° hőmérsékleten 65 tartjuk; reakciótermék nem csapódik li A reakciókeveréket, miután azt még néhány órán át állni hagytuk és a re akciókeverék próbája vízben átlátszó oldatot adva oldhatóvá vált, vákuumban szá- 70 razra begőzölögtetjük. > Az így kapott új reakciótermék • barna higroszkópos por, mely vízbén átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új terméknek nátriumacetát hozzá- 75-adásával elkészített vizes oldatából melegítéskor oldhatatlan bomlástermékek csapódnak ki. 21. Példa: 15 súlyrész propionsavanilidet 34.5 80 siilyrész «. a'-diklórdimetiléterrel kavarás közben 100—105 C°-ra hevítünk, amikor, is a propionsavanilid hamarosan oldódik és a reakció rövid idő multán sósavlehasadás közben megíkezdődik. Az. átala- 85 • kítás kb. 24 óra multán csaknem befejeződött; ezt követőleg a fölös étert ledesztilláljuk. A reakciótermékből azután 23 súlyrészt 80 rész hideg alkoholban olduník ós 9.1 90> súlyrész tiokarbamidnák 70 térfogatrész. forró alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakciókeveréket 45 ü° hőmérsékleten tartjuk, amikor is a reakcióterméknek gyantás anyag alakjában váló 95. kicsapódása némi idő után megkezdődik. Miután a reakciókeveréket még néhány órán át állni hagytuk, az egész reakciótömeget vákuumban szárazra bepárologtatjuk. 10O" Az így kapott új reakciótermék sárgás por, mely vízben átlátszó oldatot adva könnyen oldódik. Az új terméknek riátriumaoetát hozzáadásával elkészített oldatából hevítéskor oldhatatlan bomlás- 105, termékek csapódnak ki. 22. Példa: 12 súlyrész sztearinsav-N-metilamidot 20 súlyrész szimmetriás diklór-dimetiléterrel kavarás közben a nedvesség kizá- no. rása mellett 3 órán át 90—100 C°-ra heví-