125408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására

125408. LD .: a hőmérsékleten tartjuk, ami kb. 25 órát vesz igénybe. Ezt követőleg a fölös étert vákuumban ledesztilláljuk. A reakcióterméikből 25 súlyrészt 100 térő íogati ész hideg alkoholban oldunk és ehhez 9,1 súlyrész tiokarbamidnak 70 térfogatrész forró alkoholban való oldatát adjuk. A, reakciókeveréket 45 O-hőmérsékleten tartjuk. A reakciókeveréket, miután azt 10 néhány órán át állni hagytuk és a. belőle vett próbavízben oldhatóvá vált, vákutimban szárazra bepárologtatjuk. Ezt a terméket vízben való feloldással, szűréssel és bepárclogtatással az esetleg még jelenlévő 15 oldhatatlan részletektől niegszabsulülmljuk. Az így kapott uj reakciótermék barnás por, mely vízben könnyen oldódik. Az új terméknek nátriumacetát hozzáadásával 20 elkészített vizes oldatából annak melegítésekor oldhatatlan bázisos bomlástermékek csapódnak ki. Az új kondenzáMsi terméket a formanilidből vagy acetanilidből kapott megfelelő 25 kondenzálási termékekhez hasonlóan cellnlózaanyagok előkezelésére használhatjuk. 36. Példa: 10 súlyrész metilén-di-sztearinsavamidot. melyet például sztearinsa vamodnak tö-30 meny kénsavval és formaldehiddel jégecetes oldatban való hevítésével vagy mctilolsztearinsavamidnak ásványi savakkal való melegítéssel kaphatunk, 20 súlyrész szimmetriás diklórdime1iléte-r..>l vfgy meg-35 felelő mennyiségű szimmetriás dib'ómdimetiléterrel kavarás közben 5 órán át 90— 100 C°-ra hevítünk. A kezdetben erőteljes sósavgázfejlődés idővel megszűnik és a kivett próba piridinnel való íövid ideig 40 tartó melegítés után vízoldhatóvá válik. A kondenzálási terméket a fölös diklóróternek vákuumban vízfürdőhőmérsékleten való ledesztiHálásával viaszszerű szerves oldószerekben könnyen oldódó tömeg 45 alakjában kapjuk, melynek igen reakcióképes halogénatomjai vannak és mely a legkülönbözőbb átalakításokhoz alkalmas. A fent ismertetett kondenzálási termékből 15 súlyrészt 12 térfo'^atrész acetonnal 50 keverünk össze és az egészet lassan 3,5 súlyrészl finoman porított tiokarbamidnak • 30 térfogatrész acetonban való szuszpen• ziójához kb 10 C°-on kavarva adjuk. A keveréket 10—20 C°-on 2 órán át kavarjuk, 55 szűrjük és az acetont vákuumban eltávolítjuk, amikor is a kondenzálási terméket fehér por alakjában kapjuk, mely kevés alkoholban oldva és vízzel hígítva átlátszó, habzó oldatot ad. A vizes oldat főzésekor rövid idő multán megzavarosodik és a w> habzóképesség lassanként eltűnik. Az új termék különösen textíliák mosásálló víztaszítóvá tételére alkalmas, amikor is az 5. példa adatai szerint jáíhatunk el. Hasonló módon alkalmazhatjuk a mctilén- 65 disztearinsavamid helyett az N-acetil-N' sztearoilmetiléndiamint. Továbbá a metilén-di-sztearinsavamid és az *. *!-diklórdimetiléter konden'zálási termékét piridinnel rövid ideig melegítve kvaterner piri- 70 diniumvegyiileíté alakíthatjuk át. 37. Példa: 25 súlyrész metiléndibenzainidot kavarás közben 50 térfogatrész a;

x-diklórdimetiléterbe adagolunk és azután azi egészet 75 K'ö-llö C°-ra melegítjük. Kb. 15 perc multán sósavgázfejlődés lép fel, mely további 16 óra ti ián már alig vehető észre. A lölös diklórdimetilétert 80—90 O-on vákuumban ledesztilláljuk, amikor is 42 80 súlyrész sűrünfolyós, barnásvörös olaj marad vissza. A termék próbája csekély mennyiségű piridinnel melegítve vízoldható. Az ismertetett kondenzálási- termékből 85 25 súlyrészt kb 30 térfogatrósz abszolút alkoholban oldunk és az egészet 40—50 C°,-on 12 súlyrész tiokarbamidnak 50 térfoga trész abszolút alkoholban való szuszpenz,iójá.hoz csepegtetjük, A tiokarbamid 90 lassan oldódik ós a kivett próbák kb 20 óra multán csaknem átlátszó oldatot adva vízoldhatók. Az alkoholt vákuumban 40— 50 C3

-on ledesztilláljuk, amikor is maradékul 40 súlyrész rideg sárga anyagot ka- 95 punk. Az új kondenzálási termék hideg vízben opalizáló zavarosodás közben oldódik. Az oldat főzéskor átlátszóvá válik ós abból azután lassanként oldhatatlan termékek capódnak ki. 100 38. Példa: a. x'-diklórdimetáléternek és keményített halzsír-zsírsav amidjának a 12. példa szerint előállított kodenzálási termékéből 7,4 súlyrészl 20 térfogatrész acetonban ol- 105 dunk, 3 súlyrész 2-merkapto-tiazolinnak 20 térfogatrész acetonban való oldalát jéghűtés közben hozzáadjuk és az egészet szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Kb VA órai 40—45 C°-ra való melegítés után a no kicsapódott kondenzálási terméket, mely-