125408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására

13 135408. tünk. Ez idő multán a kezdetben erő» •klórhidrogénfejlődés befejeződött. Az átlátszó oldatot a kevés kicsapódott gyantáról leöntjük és a fölös diklórdimetil.5 étert vákuumban ledesztilláljuk- A viszszamaradó színtelen viaszszerű anyagra 1Q térfogati-ész piridint öntünk, ezt.követőleg pedig a, keveréket melegítjük. Gőzfürdőn 20 percig tartó melegítés után ki-40 vett próba vízben átlátszó oldatot adva qldódik. A fölös piridinnek vákuumban való ledesztillálása után az új termék színtelen viaszszerű anyag alakjában marad vissza. A termék vizes oldata ©rő-15 sen habzik és főzéskor lassanként elbosmlik. 23. Példa: "12 súlyrész N-metil-alztearinsavamidot 24 súlyrész szimmetriás diklór-dimetil-20 éterrel kavarás közben 4 órán át kb. 100 C-ra melegítünk. Ezt (követőleg a sósavgázfejlődés befejeződött és a fölös diklórétert vákuumban azonos hőmérsékleten ledesztilláljuk. A maradékot 30 25 térfogatrész absz. alkoholban oldjuk és ezt az oldatot 10—20 C-on kavarás közben lassan 8 súlyrész tiokiairbamidliítk 100 térfogatrész absz. alkoholban való szuszpenziójához adjuk. Miután 30 mindent hozzáadtunk, az egészet 45 percig 50—60 C-ra melegítjük és az alkoholt vákuumban ledesiztilláljuk. Félszilárd anyagot kapunk, mely kevés alkoholban oldva és vízzel hígítva rázáskor habzó és 35 főzéskor elbomló oldatot ad. 24. Példa: 29 súlyrész sztearinsavanalidet kavarás közben 60 súlyrész szim'metriás diklórdimetiléterrei 4 órán át 110—-120 C° 40 hőimérsékletű olajfürdőben melegítünk. Ez idő multán a kezdetben heves sósav• gázfejlődés befejeződött. A fölös diklóró temek gőzfürdőn vákuumban való ledesztillálása után a reakcióterméket le-ÍJ hűtjük és 70 térfogatrészi absz. alkoholban oldjuk." Az oldatot azután 10—20 C°-on kavarás köziben lassan 16 súlyrész flnomlan porított tiokarbamidnak 150 térfogatrész, absz. alkoholban való szuszpen-50 ziójához adjuk. Az összes anyag adagolása ntán az egészet 45 percig 50—60> C-ra hevítjük és az alkoholt azonos hőmérsékleten váknumlban ledesztilláljuk. A kondenzálási termék szívós anyag alak-55 jában marad vissza, mely lehűléskor porítható. Kivett próba kevés alkoholban oldva és vízzel hígítva átlátszó habzó oldatot ad, mely főzéskor lassanként elbomlik. 25. Példa: 60 32 súlyrész sztearinsav-«-naftilamidot 60 súlyrész szimmetriás diklórdimetiléterrel 2 órán át kavarás közben olajfürdőbon 110—120 C-ra melegítünk, mely idő multán a kezdetben erős scsavgázfej- 65 lődés befejeződik. A fölös diklóréternok vákuumban való ledesztillálása ' után a kihűlt maradókot 80 terfogatresz abszolút alkohollal keverjük összie. Az oldatot azután kavarás köziben lassan 16 súlyrész 70 tiokarbamidnak 160 térfogatrész abszolút alkoholban való sauszpenziójához 10—20 C-oin adjuk és ezt követőleg az, egészet 90 percig 50—60 C-ra, melegítjük. A most kivett, vízzel hígított próba átjátszó, habzó 75 oldatot ad. Az alkoholnak vákuumban való ledesztillálásával az új terméket szívós anyag alakjában kapjuk, mély lehűlés után megdermed és aprítható. 26. Példa: 80 Diazo tált monoaceti J-m- f eniléndiamdnból és 2,3-oxinaftoesavanilidből kapott azofestőanyagból 4,2 súlyíészt 23 súlyrósz «, «'-diklórdimetiléterrel kavarás közben 100—105 C-ra hevítünk. Bövid idő mul- 85 tán klórhidrogéngázifojlődés köziben reakció lép fel ési a festőanyag a reakció előrehaladtával lassanként oldódik. A föj lös étert kb. 20 óra reakciótartam után vákuumíban ledesztilláljuk. 90 Ebből a reakciótermékből 6,8 súlyrésst 20 térfogatrész hideg alkohollal keverünk össze és 2,2 súlyrész tiokarbamlidnak 20 térfogatrész alkoholban való oldatát adjuk hozzá. A reakciókeveréket azután ka- 95 várás közben 40 C-ra hevítjük. A gyantás reakoiótermiéket néhány órai reakciótartam után az alkoholtól különválasztjuk és szárítjuk. Az így kapott kondenzálási termék IOO barna por, mely vízben sárgásbarna színnel oldódik. A vizes oldatnak híg lúgokkal való hevítésekor oldhatatlan barna festőanyag csapódik ki. 27. Példa: 105 Viszkóza alkotta káfésült szakállból 10 súlyrészt 100 térfogatrész víz, formanilidaak, OÍ. a'-diklőrdimetiléternek és tiokarbamidnak a 15. példa szerinti kondenzálási