124736. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a terpénátalakításhoz alkalmas katalizátorok előállítására
Megjelent 1940. évi október lió 1-év. MAGYAR KIRÁLYI OS^HjW SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 134736. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — Sch. S871. ALAPSZÁM. Eljárás a terpénátalakításhoz alkalmas katalizátorok előállítására. Schering- A. Q. Berlin, azelőtt Schering--Kahlbaum A. G., Berlin. A bejelentés napja 1932. évi június hó 21.* Németországi elsőbbsége 1931. évi július Jió 28. A 45.588 számú cseh-szlovák szabadalom szeiint íuopinéin és pinéii kataiitos úton izomer terpénekké oly módon alakítható át, hogy azokat olyan savakkal vagy ezek sa-5 vanyú származékaivalí kezelik, melyek nem vagy csak renyhén addicionáíődnak nopinénhez vagy pinénhez. Azt a meglepő, megfigyelést tettük már most, hogy egészen különösen hatásos kaiO talizá torokat kapunk, ha a 45.588 számú szabadalomban jellemzett, terpének kataiitos átalakítására használható savak elrőállításakor illékony vagy nem illékony bázisokkal alkotott semleges vagy savanyú 15 sóikból) az illető bázist nem távolítjuk el telljesen. Ez úgy történhet, hogy a sókat a bázis teljes eltávolítására elégtelen meinynyiségű savval! hidegben vagy melegben kezeljük vagy ha illékony bázisok sóiról 20 van szó, ezt a bázist önmagában vagy gáz vagy vízgőzáramban hevítve tökéletlenül kiűzzük. Kitűnt, hogy kötött bázisnak viszonylag csekély tartalma, melynek a savval nem kell sztöhiometriai arányban len-25 nie, a savak kataiitos hatásosságát rendkívüli fokozza. így csak 1—l,5»/o kötött ammóniát tartalmazó wolfrámsav kitűnő katalizátornak bizonyult, míg az ammóniától telljesen mentesített sav kataiitos hatásos-30 sága sokkal csekélyebb. Az illékony bázissal esetleg túlságosan sok hidrátvíz illanhat el. Akkor vízzel való utólagos kezeléssel, pl. vízzel való hevítéssel!, esetleg nyomás alatt, a katalizátort is-35 mét a legkedvezőbb fokig hidrátozhatjuk. Nátriumwolfframátból készített wolfrámsav, meljy 0,3°/o nátriumot tartalmaz, nagy mértékben aktív. Ha a nátrium utolsó maradékait fölös sósavval melegben kezelve elltávolítjuk, akkor csak gyengén hatásos 40 katalizátort kapunk. A savak kötött bázistartalmának vámoltatásával kataiitos hatásosságuk a mindenkori követelmémyeknelk megfelelőéin tág határok között változtatható. 45 Az eljárás a használt katalizátorok regenerálására is alkalmazható. /. példa: 120 g ammoniumwolframátot 50 cm3 vízben feliszapolunk ós 296 cm3 In sósav 50 hozzáadása után 9 órán át forró vízfürdőn, kavarva hevítünk. Leszívátunk és szárítunk. A kapott wolfrámsav l,5°/o ammóniát tartalmaz. 2. példa: 55 Ammoniumwolframátot túlhevített vízgőz átvezetése köztien 290—300 C-ra hevítünk, míg a képződő készítmény 0,2—2»/o ammoniatartallrnat nem mutat. 3. példa: QQ 150 g woltfrámsavnak 150 g 25°/o-as ammóniában és 300 cm3 vízben való oldatát 100 G°-on 237 g salétromsavba (S=l,4) csepegtetjük. Még fél órán át hevítünk, leszívatunk, kimosunk és 100 C°-on szá- 6 5 rítunk. A kapott wolfrámsav 0,85 0/0 ammóniát tartalmaz. * Ez a naip az 5930/1939. M. E. ise. rendelet 2. §-a érteiméiben a volt cseh-szlovák szabadalmi hivatalinál annak idején tett bejelentés napja. A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 55784.
