124386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes nátriumhiposzulfit előállítására
Megjelent 19éO. évi augusztus hó 16-án. MAG YAK KIRÁLYI WNJEpäK SZABADALMI BIKÓSÍG SZABADALMI LEÍRÁS Í24386. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — F. 8705. ALAPSZÁM. Eljárás vízmentes nátriumhiposzulf it előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1939. évi április hó 28. Németországi elsőbbsége 1938. évi május hó 10. Hiposzalfitoldatoknc-k tartós, vízmentes nátriumhiposzulfittá való feldolgozására számos eljárást javasoltak. Ezeket az eljárásokat két csoportba oszthatjuk. Az 5 eljárások egyik csoportjában először a nátriumhiposzulf it hidrát ját választják le, majd e hidrátot külön munkamenetben víztelenítik. A második csoportnál arra törekednek, hogy közvetlenül vízió mentes hiposzulfitot kapjanak. Evégett tömény hiposzulf it oldatba 55 C° fölötti hőmérsékleten konyhasót, illetve nátronlúgot vagy alkoholt kevernek, vagy a hiposzulfitoldatot forró lemezre csepeg-15 fcetik, illetve serpenyőben csomóképződés elkerülése mellett teljesen szárazra bepárologtatják, vagy végül a hiposzulfitoldatot anilinnal 60—65 C°-on ugyancsak teljesen szárazra párolják be. Gyakorlati-20 lag addig csupán az első csoport eljárásait használták. A vízmentes hiposzulfit közvetlen előállítására irányuló eljárások vagy nem adnak tiszta nagyszázalékos, kereskedelmileg szokásos termékeket, 25, vagypedig a hiposzulf it veszteség oly nagy volt, hogy gazdaságosságuk kérdésessé vált. Ügy találtuk, hogy nagy tisztaságú vízmentes nátriumhiposzulf itot igen jó ki-30 termeléssel kaphatunk, ha az ismert előállítási eljárások szerint kapott mintegy 10—20 %-os hiposzulf itoldatokat oly anyagok jelenlétében, melyek a nátriumhiposzulf itot kisózzák, mint pl. konyhasó, 35 nátronlúg, magasan forró és vízben oldódó alkoholok, mint glicerin* glikol, monoklórhidrin stb. az átalakulási hőmérséklet fölött vákuumban bepárologtatjuk, a-mikoris közvetlenül a vízmentes nátriumhiposzulf it válik ki és a levált hiposzulfi- m tot, a kisózószert és a szennyezéseket tartalmazó anyalúgtól elválasztjuk. Emellett célszerűen akként járunk el, hogy előzőleg a kisózószer tömény oldatát készítjük el és a bepárologtatandó oldatot oly 45 mértékben adjuk hozzá, amilyen mértékben a víz elpárolog, úgyhogy az elgőzölögtetőbén mindig csupán kevés hiposzulfit van oldatban. A betartandó hőmérsékletet a kisózószer szerint választjuk meg. 50 Konyhasónál 55 C° fölött, célszerűen 58—60 C° -on kell dolgoznunk, mimellett nátronlúgban mar 50 C° alatti hőmérsékleteken is vízmentes nátriumhiposzulfitot kaphatunk. Az eljárással lehetővé válik, 55 hogy igen gymg*3 hiposzulfitoldatokból is, pl. már olyanokbóris, melyek 1 literre 100 g Na2 S 2 0 4 -et tartalmaznak, a hiposzulfitot messzemenően és igen tisztán leválasszuk. go Az eljárás további foganatosítási módja, hogy a bepárologtatást nátriumszulfát jelenlétében végezzük, amely a bepárologtatandó oldatban lehet jelen, vagy pedig azt a beparologtatás előtt, alatt vagy 65 után adjuk hozzá. E rendszabály különösen akkor bizonyult előnyösnek, ha a hiposzulfitoldatok jelentős mennyiségű szulfitot tartalmaznak, ami különösen elektrolitos előállítási eljárásokkal kapott 70 hiposzulfitoldatoknál mindig fennáll. Mimellt-tt ezekben az esetekben szulfát nélkül csupán kisszázalékos tartalmú, nátriumszulfáttal szennyezett termékeket kapunk, vagy pedig igen sok hiposzulfit 75 marad az anyalúgban vissza, szulfát
