123429. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alakítható nagymolekulájú aminosavpolianhidridek és ezek, előnyösen bázisos jellegű, végső helyzetben helyettesített származékainak előállítására
6 123429. Senile ndioxi pi opénoxid, piper idopropenoxid, N-dodecilmetilaminopropciioxid, pro]>ilénszulfld, butadiendiszulfid, etilénimin, N-ciklohexilétilénimin, N-butilctiléö nimin, C-feiiiletiléimnin, dodeciletilénimin. Az alkiléniminek és származékai különösen könnyen reagálnak, hn a szubsztraktum ionogén halogént tartalmaz'. Ha az anyaghoz hozzáadott reakciókéin pes, bázisos nitrogént tartalmazó anyagok a képződményekben kimoshatatlanul rögzítődnek, illetve magukkal a polimerekkel reagálnak, egyúttal az összaffiuitás növelését is elérjük, ami a festéssel szemben 15 való tulajdonságoknak az állati rostokhoz való hasonlóvá, tétele szempontjából kívánatos, különösen akkoi( , ha oly irányban dolgozunk, hogy nagy polimerizálási fokozatot érjünk el. Ha elsősorban az a fontos, 20 hogy a műanyagok bázisos jellegét növeljük, akkor oly nagy molekulájú, ill. polimer poliaminokat is használhatunk, amelyek a laktámpoliinerizátummal nem reagálhatnak amidképződési mellett, pl. ame-26 lyek kizárólag tercier bázisos nitrogént tartalmaznak, vagy pedig nagymolekulájú poliaminokat tetszőleges sók alakjában, amennyiben ezek az oldatokkal vagy ömledékekkeil keverhetők, mint pl. a. polimer 80 alkilónaminok sói szerves szulfónsavakkal. Sók használata különösen akkor előnyös, ha a szabad aminlbázis nemi eléggé hőálló. A polimeriaálást gyakorlatilag különböző módon foganatosíthatjuk. Mivel a 35 kondenzálási eljárással ellentétben normális körülinények között nem vagy csak kevés, illó melléktermékek keletkeznek, a legegyszerűbben a monomer anyagokat vagy azok keverékét, adott esetben kata-40 lizátoirok jelenlétében, zárt edényben addig hevíthetjük a szükséges hőmérsékletre, míg a kívánt reakciós fokozatot elértük, illetve, amíg a reakció már nem folytatódik tovább. A reakciós keveréket 45 célszerűen állandóan vagy legalább esetenként keverjük* Ez, azonban nem feltétlenül szükséges, különösen akkor nem, ha az egyenletes hőelosztásról hőt átadó bordákkal vagy betétekkel gondoskodtunk. 50 AB ekként kapott termékek sok esetben minden további nélkül alakított képződményekké dolgozhatók fel, kiváltképen ha a. hőmérsékletet a folyamat végén bizonyos ideig pl. 2—8 óráiig 10—50 C°-kal a 55 tulajdonképeni reakciós hőmérséklet fölé fokozzuk. Célszerű, ha legalább eme utólagos hevítés végé félé a berendezésben keletkezett nyomást leengedjük és addig várunk, míg a tömegben már nem keletkeznek gázbuborékok. Az eközben el- 60 illanó monomer alkatrészeket újból viszszanyerjük. Az. illó alkatelemek eltávolítását nyomáscsökkentéísel gyorsíthatjuk és tökéletesíthetjük. Legcélszerűbb az illó alkatrészeket, magából a reakciós edény- 65 bői eltávolítani, anélkül, hogy a tömeget megdermedni hagynók. A levegő oxigénjét mind a reakció alatt, mind pedig az utóhevítés alatt lehetőleg teljesen ki kell zárnunk. Zárt kószülé- 70 kékben való dolgozáskor ez nem okoz nehézséget. Legjobb, ha az edényt a reakció előtt szénsavval töltjük é* a polimerizálási folyamat alatt csekély szénsavtúlnyomást tartunk fenn, amennyiben nem 75 tartjuk előnyöisebbnek, hogy a kazánt teljesen légmentesen elzárjuk. A reakciós keverékhez külön oxigénlekötőszeTeket, pl, fenolszármazókokat is adhatunk, amennyiben ezek funkcióját a jelenlévő 80 katalizátorok nem végzik el amugyis. E járulékos -anyagok hatása azonban a rendszerint alkalmazandó nagy hőmérsékleteken csak csekély. Ezenkívül figyelembe kell vennünk, hogy eme oxigént lekötő anya- 85 gok a polimerizálás fokát is befolyásolhatják. Sokkal hatásosabb, ha a levegőt akként zárjuk ki, hogy valamely fajlagosan könnyebb, nehezen illó, a reakciós tömeggel vagy reaikciósterméfckel nem ke- 90 veiredő anyag, pl. 40 ós 80 C° közötti olvadáspontú paraffin folyékony rétegét alkalmazzuk. Az effajta védőanyagokat kezdettől fogva is hozzáadhatjuk, célszerű azonban, ha csupán a főreakció befejezése 95 után ós az utóhevítés (gáztailaintás) megkezdése előtt adjuk hozzá. Ekkor előnyös, ha folyékony vagy megolvasztottvédőanyagot az edény fenekén elrendezett kis nyílásokon juttatjuk a tömegbe 100 és az azon át felfelé száll, amivel a még jelenlévő illó, áll. monomer vagy oldható alkatrészek gyorsabb eltávolítását érjük el. Eme „kivonatolást" folytatólagosan foganatosíthatjuk. A lefolyó kivonatból az 105 oldott monomert, melynek mennyisége a beadagolt mennyiségnek mintegy 2— 10%-a lehet, vakuunidesztillációval vagy oldószerekkel, pl. vízzel vagy hígított ásványi savakkal való mosással elválaszt- 110 hatjuk. A vizesi oldatot első esetben tiszta monomerré dolgozhatjuk fel, amikoris a maradék lúgot célszerűen az utóbbi frakciójába vezetjük vissza Második esetben, fennáll többek között az a lehetőség, 115 hogy az oldatot főzéssel hidrolizáljuk és
