122650. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bituminák és rokonanyagok nemesítésére
133650. 3 szerint 0, 25, 46 C°-on 16, 16, illetve 20. Ha a fenti anyagot ugyancsak 14% kénsavvá], melyet azonban előzőleg 50%-ra hígítottunk, kezeltük, akkor egyszeri mű-5 velettel hasonló eredményt kapunk. A kénsav mennyiségétőlfüggően, különböző olvadáspontú anyagokat állíthatunk elő. így pl., ha 400 g venezuelai Kénsav , 10 cm Olv. pont Krämer Sarnow szerint 61 C° Penetráció 0 C°-on 20 25 C°-on 46 C°-on A reakció közben a legmagasabb nyomás 27—30 atm. volt. Hasonló eredményeket kaphatunk pl. 25 nyers kőszénkátránnyal, barnaszénkátránnyal is. A reakció időtartamát csökkenthetjük, ha a nyersanyagot a reakció hőfokára előmelegített autoklávba nyomjuk be, így pl., ha 400 g kőszénkátrány 30 és 15 cm2 tömény kénsav keverékét 250 C°-ra felhevített autoklávba benyomtuk, akkor a reakciókeverék 10 perc alatt felveszi az autokláv hőfokát, a nyomás eközben 23 atm.-ra emelkedett. A reak-35 ciós tömeget ezután melegen lebocsájt juk. A kapott műanyag olvadáspontja Krämer-Sarnow szerint 52 C°. A kénsav helyett a reakcióhoz kéntrioxidot ,továbbápirokénsavat, polition-40 savakat és ehhez hasonló hatású vegyületeket használhatunk. Ugyancsak használhatunk kénsavtartalmú anyagokat, pl. az olajfinomításnál használt savgyantákat vagy hulladéksavakat, így pl. 45 savgyantából kimosott kénsavat is. Ugyancsak használhatunk bizonyos esetekben a szabad kénsav helyett szerves kénsavvegyületeket vagy szerves kénsavszármazékokat is. Ilyen anyagok pl. a 50 szulfonsavak és kénsavészterek. Az eljárást folyamatossá tehetjük, ha a reakciókeveréket felhevített csőrendszeren nyomjuk át és gondoskodunk arról, hogy abban állandóan túlnyomás 55 uralkodjék. A csőrendszert úgyméretezzük, annak hevítését és nyomását úgy szabályozzuk, hogy a reakció, a reakcióanyag áthaladásakor lehetőleg tökéletesen végbemenjen. A reakciókeveréket, 60 előre összekeverhet j ük és ekkor célszerűen előmelegített állapotban vezethetjük a reakciós térbe. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy a reakcióban résztvevő anyagokat külön-külön adagoljuk. Kiváltképen nyersolaj desztillálási maradványhoz, az alább részletezett mennyiségekben kén- 10 savat adunk és azt zárt autoklávban állandó keverés közben fél óra alatt 250 C°-ra hevítjük, majd a reakció befejezése után az autoklávból a reakciós anyagokat lebocsájtottuk, a következő ered- 15 menyeket kapjuk: 18 cm8 114 12 cm 2 14 cm 2 16 cm 2 18 cnijj 71 83 95 114 11 5 41 70 20 32 akkor járunk így el, ha azok összekeverve 65 csomós, összeálló tömeget adnak és ilyen állapotban nehezen továbbíthatók. Ha a feldolgozandó anyag a kénsavval összekeverve összeálló keveréket ad, ekkor eljárhatunk úgy is, hogy a kénsavat elébb 70 kátrányban szegény olajos anyagokkal, pl. gázolajjal keverjük össze, mely a kénsavval jól keverhető anélkül, hogy az összeálló tömeget adna. A folyamatos eljáráshoz példaként a 75 következőket adjuk meg: 100 súlyrész nyers ke szénkátrány 10 súlyrész kénsavval összekeverve 250 C°-ra felhevített csőrendszeren folyamatosan áthajtjuk. A csőrendszerben a nyomást 80 fojtószeleppel 25 atm. nyomáson társ juk. A reakció időtartama 20 perc. A fojtószelepen át kijutott reakciós anyagot felfogjuk, a páraalakú részeket kondenzáljuk és a reakciós maradéktól elkülönít- 85 jük. Végtermékként mintegy 85% 98 C° Krämer-Sarnow szerinti olvadáspontú műanyagot, továbbá mintegy 15% vöröses olajat kapunk. Az olaj hosszabb állás után sem feketedik meg. 90 Példa S03 tartalmú kénsav alkalmazására: 100 súlyrész kőszéngenerátor-kátrányt 8 súlyrész 20% kéntrioxidot tartalmazó oleummal elkeverjük és autoklávban 95 260 C°-ra hevítjük. A legmagasabb nyomás 25 atm. A folyamat 30 percig tart. A gáz nyomásával kifuvatott termék kihűlés uián fényes szurokszerű külsejű és a lágyulási pontja Krämer-Sarnow szerint 100 83 C°. E terméket az aránylag magas lágyulási pontja ellenére körömmel benyomhatjuk és jó képlékeny-rugalmas tulajdonságokkal rendelkezik. Savgyanta alkalmazására a következő 105 példát adjuk: 300 C°-ig előpárlataitól megfosztott