120474. lajstromszámú szabadalom • Kondenzálási eljárás
9 120474. 2 tér fogat rész 70%-os perklórsavat vezetünk bele. A homogén keveréket 10 óráig 90—100" hőmérsékleten tartjuk, azután az o-krezol-felesleget vízgőzzel leiúvártjuk, a •5 maradékot benzolban oldjuk, a benzololdatot szárítjuk és a benzolt clgőzölögtetjük. A visszamaradt maradékot erősen csökkentett nyomáson frakcionáljuk. 2.8 Hg mm nyomáson 210— 10 230°-on sárga, sűrűnfolyó anyag (fps.s -223—224°) párolódik áií, amely az analízis adatai szerint lényegében krezilundekanxavból áll a következő lehetséges I, va.gy II. szerkezeti képlet sfterint: I. CH., j —C H —(CH ,)s —COO H II. H3 C C.H,. \ _ I HO-/ V- CH—CH,—OOOH \ ... / A vakuundesztiliálás maradékakél) t igen sűrűnfolyó, sárga anyagot kapunk, amelynek analizise az alábbi III. szerke-20 zeti képletű laktonsavat sejteti: III. C8 Hl r I CH, — CH | " \ CO-O-/ \-01 0 H2 -COOH \ / 1 H; j C A két termék együttes mennyisége íelel az elméletnek, az alkalmazott undeeilénsavra számítva. 25 3. példa. 108 súly rész p-krezolt, 89 súlyrész eiklohexilindeneiklohexanont és 2 térfogat-rész 70%-ois perklórasvat- 35°-on összekeverünk, amiálíal tiszta oldat áll elő. Aziuitán 2 órán 30 át 80°-ra melegítjük ós 6 óra, hoszszat 80—85"-on, tartjuk, miközben a folyadék fokozatosan egészen sötétre színeződik. Azután a változatlanul maradt krezoit vízgőzzel lefúvatjuk, amitől a keve-35 rék színe sárgásbarnára változik. A maradékot benzolban oldjuk és a 2. példának miegfelelően dolgozz,uk fel. A reakciótermék teljes mennyiségének kb. % része 1.8 Hg mim nyomáson 160—210"-on párolódik át. A párlat sűrűnfolyó sárga folyadék. 40 Miaradékként vörösbarna tiszta rideg ke- , mény gyanta marad vissza. í. példa. 141 súlyrész 90 jódszámú cetvelőolajat 90—95°-on fokozatosan hozzáadunk a há- 45 rom krezol technikai keveréke 108 súlya-észtéből és 12 térfogatrész 70%-os perklórsavból álló keverékhez, amelyet a hozzáadás alatt erősen keverünk. Ezután 6 óra hosszat 90—100"-on még tovább keverünk, 50 majd a kre)z,olíe lesleget vízgőzzel kiűzzük. Kondenzálási termiékként hidegen sűrűnfolyó anyag marad vissza. Ugyanúgy, mint ee tv elő olajai, telítetlen zsírsavak és oxizsírsavak glieeridjeit is 55 lehet fenolokkal, vagy naftolokkal kondenzálni. 5. példa. 144 súlyrész tinoinan porított 2-naftolit, 300 térfogat-rész dekahidronaftalint és 12 60 térfogatrész 70%-os perklórsavat 90"-ra melegítünk és 90—100°-on fokozatosan 268 súlyrész oleinalkohol't adagolunk hozzá, miközben a keveréket állandóan keverjük. Ezután ugyanazon a hőfokon még több 65 óra hosszat továbbkeverjük és végül a dekahidronaftalint vízgőzzel lefúvatjuk. A kondenzálási termék rendkívül sűrűnfolyós olaj alakjában marad vissza, amelyet a vizes folyadéktól különválasztunk és 70 szárítunk. 6. példa. 144 súlyrész 2-naftolt 90ü -on 200 térfogaitrész nitrobenzalbaai oldunk. Ehhez 15 térfogatrész 70%-os perklórsavat adago- 75 lünk. Ezután állandó keverés közben kb. 2 óra alatt részietekben 43 súlyrész krotonsavat adunk hozzá 90—95°-on, 3 óra hosszait 90—100-°on továbbkeverjük, a nitrobenzol't és a 2-maátolfelesleg egy ré- 80 szét vízgőzzel lefúvatjuk, a vörös nem illó kondenzálási terméket a vizes folyadék1 ! ól különválasztjuk és forró 5°/o-os nátronlúggal teljesen extrabáljuk. Sárgásbarna, alkáliban oldhatatlan kondenzálási termék 85 maradt vissza, amely a vízfürdő hőmérsékleténél folyékony és lehűtéskor megszilárdul. E termék alkoholból átkristályosítható és így színtelen kristályok alakjában kapható. Az alkalikus szüredókeket 90 hidegen széndioxiddal telítjük, amikor is [3-naftol válik ki, egy másik fenolos jellegű kondenzálási termékkel keverve.. A sizüredék, sósavval ásványi savas kémha-H,C 15 HO—'
