119701. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új strophanthusglukozid előállítására
2 119701. felülmúlja a gyógyászatban eddig használt, strophanthus kombéból előállított készítményekét. Az új glukozidnak mint tiszta terméknek előnye, hogy pontasan 5 adagolható; a termék gyakorlatilag a természetes drogok teljes hatását fejti ki, minthogy az a strophanthus kombé magvaiból óvatos elkülönítéssel kapott tiszta glukozidok főrészét bőségesen ki-10 teszi. Az új glukozid metilalkohol-kloroformból vagy etilalkohol-kloroformból fehér, sűrű kötegekben kristályosodik, melyek apró, elágazódó tűkből állnak. Az anyag 15 vákuumszáraz állapotban hevesen szív magába vizet; vízben és alacsonyabbrendű alkoholokban könnyen oldódik, tiszta zsíroldószerekben, mint kloroformban, éterben stb. csaknem oldhatatlan. 20 Áz új glukozid színe a Lie'bermann-féle színreakciónál — amelynél az anyag ecetsavanhidrides oldatát tömény kénsavval gondosan összekeverjük — vörösből zöldbe megy át. A nagy vákuumban szárított 25 anyag 199°-on (korr.) bomlás közben olvad. Alkoholos oldatban az új glukozid a poláros fény síkját gyengén jobbra for-20° gatja [oc] D = + 12°(c=l,2). Az elemi analízisből és a hasadási egyenletből a 80 CíaH^O,, összetétel adódik. Lúgos titrálásnál egy egyenértéksúlynyi mennyiségű NaOH használódik el. Savas hidrolízis az elméletnek megfelelően 46,3% aglukont — mely a strophanthidinnel (C2 3 H3 2 0 6 ) 85 azonos — valamint szépen kristályosodott, redukáló triszaccharidot (C1 9 H3 4 0 1 4 ) ad, mely 1 mol. cimarózból és 2 mol. glukózból áll. Az új strophanthusglukozid nyers-40 glukozid-készítményekben való dúsítása különböző módokon történhetik. I. így pl. strophanthus kombé aprított magvait kloroform és alkohol 5: 2 arányú elegyevel kimerítően kivonatol-45 hatjuk, a sárgászöld kivonatot alacsony hőmérsékleten vákuumban gondosan szárazra párolhatjuk és a maradékot éterrel vagy petroléterrel addig kezelhetjük, míg az szemcséssé és szűrhetővé nem 50 válik. További közbenső kezelés után, " melynél éterrel kifőzünk, a maradékot cserzőanyagszerű kísérő anyagoktól vizesalkoholos oldatban ólomhidroxiddal megszabadítjuk és víz hozzáadásával, vala-55 mint az alkohol elpárologtatásával tiszta ' • vizes oldattá alakítjuk át. Gondos kloroformos kirázással eltávolítjuk a cimarint, mely a kloroformba átmegy. A vizes oldathoz fél térfogatnyi alkoholt adva a k-strophantliin-fl t kloroformos kirázás- G* sal messzemenően eltávolítjuk. Az oldatot vákuumban szárazra pároljuk és az apróra porított maradékot foszforpentoxid fölött megszárítjuk, mire higroszkópos port kapunk, melyet ecetsavanhid- 69 riddel az új glukozid heptacetilvegyületévé lehet acetilezni. II. Kiindulhatunk petroléterrel zsírtalanított strophanthusmagvakból is, azután a glukozidkeveréket 80%-os alko- 70 hollal kivonatolhatjuk. A további feldolgozás, különösen a cimarin és a kstrophanthin-p leválasztása, az előző fejezet szerint történik. III. A cimarint és a k-strophanthin-(i, 75 úgy is leválaszthatjuk a nyers glukozidkeverékből, hogy a vizes-alkoholos oldatot az ólomkezelés után vákuumban alacsony hőfokon szárazra pároljuk, a maradékot abszolút alkohollal felvesszük 80 és a glukozidok cukorban dúsabb részét • kétszeres térfogatú éterrel erélyes kavarás közben kicsapjuk. A cimarin és a kstrophanthin-P oldatban marad. E kicsapási műveletet esetleg megismételjük. 85 Az utolsó kicsapással együtt azután elvégezzük a peracetilezést. IV. Ha a kiindulási drogot olyan feltételek közt dolgozzuk fel, amelyeknél a glukozidok hidrolízises hasadásait el- 90 kerüljük, akkor az új glukozid heptacetátjának negy kristályosíthatósága folytán a peracetilezést már a cserzőanyagoktól megszabadított összglukozid-készítményen sikerrel végezhetjük el és szépen ^5 kristályosodott acetilezési termékhez juthatunk. Minthogy az új glukozid heptacetil-származéka a legnehezebben oldódik és túlnyomó mennyiségben van jelen, annak tisztítása több átkristályosítással IQO sikerül. Az acetilgyökök lehasításával; közvetlenül a kristályos új glukozidot kapjuk. V. Az új strophanthusglukozid kitermelése jó strophanthusmagvak alkalma- 40& zásakor a cserzőanyagok, a cimarin és a k-strophanthin (3 eltávolítása nélkül is sikerül, ha az I. vagy II. fejezet szerint kivonatolt, éterrel súlyáll?ndóságig kifőzött, éterben oldhatatlan glukozid-,ijo keveréket piridinben feloldva az I. alatt megadott módon acetilezzük és tovább feldolgozzuk.
