119698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pentaoxi-fukszon és ennek fenolhidroxilokban vagy a benzolgyűrűkben alkilokkal helyettesített származékainak előállítására

MAGYAR KIRÁLYI #CÖ§|| SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS H9698. SZÁM. LV/H/8. OSZTÁLY. — C. 4819. ALAPSZÁM. Eljárás pentaoxi-fukszon és ennek fenolhidroxilokban vagy a benzolgyürükben alkilokkal helyettesített származékainak előállítására. Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára R. T. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég", Újpesten. A bejelentés napja 1936. évi május hó 18-ika. A 3, 4, 3\ 4', 3", 4" hexaoxi-trifenilmetánnak és a fenolhidroxilokban, továbbá közvetlenül a benzolgyűrűkben alkilokkal helyettesített trifenilmentán 5 származékoknak, mint leuko-vegyületeknek megfelelő fukszcnok ezideig nem voltak ismeretesek. Caro leírja ugyan (1. Ber. d. Deutsch. Chem. Ges. Jahrgang 26, Seite 255) trioxiaurin név alatt a 10 3, 4, 3', 4', 3", 4" hexaoxitrifenilmetánnak megfelelő fukszont, azonban a vonatkozó kísérletek gondos megismétlése azt mutatta, hogy a Caro által leírt módon — állításával ellentétben — nem kris-15 tályos, hanem amorf termék keletkezik, amelynek azonossága a trioxiaurinnal nincs beigazolva. Az anilizis Caro szerint megfelel a trioxiaurinnak, azonban magának a hexaoxi-trifenilmetánnak az ana-20 lizis számai alig különböznek a trioxiaurin analízis számaitól, úgyhogy elementar-analizis maga nem alkalmas igazolni azt, hogy Caro valóban az általa vélt trioxiaurint nyerte. 25 Azt találtuk, hogy a 3, 4, 3', 4', 3", 4" hexaoxitrifenilmetánból, avagy ennek a fenolhidroxilban alkilokkal helyettesített származékaiból, avagy a benzolgyűrűkben közvetlenül alkilokkal helyettesített 80 származékokból oxidálószerekkel való kezeléssel a megfelelően helyettesitett fukszoiiok előállíthatók és ezen fukszonok a legtöbb esetben a rekacióelegyből közvetlenül kristályosan leválnak. Oxidálóanyag gyanánt a trifenilmetánfestékek 35 készítésénél általában használatos oxidáló szereket használhatjuk, de különösen célszerűnek mutatkozik olyan oxidálószereket alkalmazni, amelyeknél a szabad fenolhidroxilokkal lakk-képzés közben 40 reagáló fémsók, mint pl. króm, vas-sók, nem képződnek. Ilyen oxidálószerek gyanánt pl. igen előnyösen használhatunk nitrineket, célszerűen pl. amilnitritet,vagy szerves savaknak peroxidjait, mint ben- 45 zoilperoxidot. De használhatunk gyengén alkalikus, mint pl. szódás vagy bikarbonátos közegben oxigént, vagy levegőt is. Az oxidálandó hexaoxi-trifenilmetári származékokét, nem feltétlenül szükséges 50 előre elkészített állapctukban alkalmazni, hanem végezhetjük az oxidációt az oxidálandó hexaoxi-trifenilmetán származékok keletkezésével egyidejűleg is. Példák: 55 1. 2 rész 3, 4, 3', 4\ 3", 4"-hexaoxitrifenilmetánt (olvadáspont 250° körül) és 1.5 rész benzoil-peroxidot 18 rész ecetéterben szuszpendálunk és sósavgázzal telítjük. Egy napi állás után a fölös sósav- 6a gázt elűzzük. Ecetéterrel való higitásra a pentaoxifukszon klórhidrátja ?ömök, feketés, csillogó szemcsék alakjában kristályosodik. Bomláspontja 185° körül. 2. 2 rész 3-monometoxi-4,3', 4', 3", es 4"-pentaoxi-trifenilmetánt (olvadáspont 198° körül), mely a 117505 számú magyar