119698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pentaoxi-fukszon és ennek fenolhidroxilokban vagy a benzolgyűrűkben alkilokkal helyettesített származékainak előállítására
szabadalmink szerint állítható elő, oldunk 17 rész ecetéteiben és 1.4 rész benzoil-peroxidct adink hozzá és sósav-gázt vezetünk belé. Állás után a fölös sósav 5 nagy részét vákuumban eltávolítjuk. Ecttéterrel való hígításra sötét, feketésszínű, fémesen csilíegó kristályok alakjában válik ki a tetreaoximcno-metoxifukszcn klórhidrátja. Bomláspontja: 10 163—169° körül. 3. 4.85 súlyrész 3,3'-dimctyIoxi-4, 4' 3", 4" tetraoxi-trifenilmetÉxt (olvadáspont 198° körül), melyet a J175C5 számú magyar szabadalmunk szerint készíthe-15 tünk, és 3.4 rész fcen^oilperoxidct oldunk 40 rész ecctt'terben és egyebekben az előző példák szerint járunk el. A dimetcxitrioxi-fukszcn klórhidrátja fémfényű, setét, zömök kristályokban kristályoso-20 dik. Bomláspontja: 172—180° körül van. 4. 100 g 3, 3', 3"-trimetoxi-4, 4\ 4"trioxi-trifenilmctánt 800 cm3 abs. alkoholban oldunk és 40 cm3 amilnitritet, majd 50 cm3 30°/r -os sósav-gázt tartal-25 mázó alkoholt adunk hozzá és néhány órai állás után vízfürdőn kb. egy óráig forraljuk. A lehűlésre a trimetoxi-dioxifukszon klórhidrátja fímfc'nyű, csillcgó sötét kristályokban kristályosodik. Bom-30 láspontja: 204° körül. 5. 250 g guajakolt és 152 g vanillint 2 liter kb. 30°/ -os sósav-gázt tartalmazó abs. alkoholban feloldunk, hűtés közben % óráig állni hagyjuk, majd 40 cm3 35 amilnitritet adagolunk hozzá; rövidebb állás után újból 40 cm3 -t és megint további állás után 100 cm3 -t adunk hozzá. Néhány órán át állni hagyjuk, majd 2 liter abs. alkoholt adunk hozzá. io Hosszabb állás után a trimetoxid-dioxifukszon klórhidrátja kikristályosodik. Bomláspontja: 204°. 6. 3, 3', 3"-trimetoxi-4, 4', 4"-trioxi-5, 5'-dipropil-trifenilmetánt, melynek oltó vadáspentja 130° körül van, a 4. példában leírt módon amilnitrittel oxidálunk A dioxi-trimetoxil-dipropil-fukszon klórhidrátja sötét, fémfényű romboéderhez hasonló kristályokban kristályosodik, 50 melyek 220° körül bomlanak. 7. 5 rész 3-monometoxi-4, 3', 4', 3", 4"-pentaöxi-trifenilmetánt oldunk 10 rész alkoholban és 50 rész vízzel és 20 rész 14%-os szódaoldattal higítjuk. Az oldass tot a katalitikus hidregénezéshez általáéban szokásos készülékben oxigén atmoszférában rázzuk. Gyors oxigénfelvétel közben sötét, mély lila oldatot nyerünk. A számított oxigénfelvételnél a rázást beszüntetjük és az alkoholt vákuumdesz- 60 tillációval eltávolítjuk; majd a visszamaradt vizes oldatot sósavval megsavanyítjuk. A kivált termeket ecetéterben felvesszük, majd az ecetétert lepároljuk. A maradéket 15% sósavtíitaimú tett- 65 éterben oldjuk, melyből állás közben a monometoxi-tetrsoxi-fukszen klórhidrátja kiválik. A tisztítást szükség szerint megismételjük. A termék bcmláspontja egyezik a 2. példában leirt termék bom- 70 láspontjával. Az előző példákhoz hasen'ó módon készíthetjük el a 3, 3', 3", 4-tetrametoxi-4', 4"-dioxi-trifeniimet; nból a megfelelő fukszont, melynek klórdhirátja 212" körül 75 bcmlik. Ugyancsak hasonlóin a ferti példákben leiit módon készíthetjük el a 3, 3'-dimetcxi-o"-mcncetcxi-4, 4', 4"trioxi-trifenrmetÉnból, mely utóbbi kloroformból kristályosítva, JcC° körül ol- 80 vad, a fukszont . De hasonló módon készíthetjük a fcnolhidroxilckbrn másalkilokkal éterezett, avagy közvetlenül a benzolgyűrűkben más alkilckkal szubsztituált 1 pentaoxi-fukszen származékokat is. 86 Az eljárás szerinti termékek a gyógyászatban nyernek alkalmazást. Többek között erős baktériumfejícdést gátló tulajdonságúíik. A ícnolhidroxikkban alkilokkal éterezett származékok vízben 9C általában nehezebben oldoc'nfk, mint ' fenolhidroxilckban kevésbé alkilezettek. A termékek erős festeképességűek. Savanyú olektckban a mély vörösszín különböző árnyalatait mutatják, míg al- 9í kalikus oldataik kéktől ibolyáig terjedő színeket mutatnak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás pentaoxi-fukszon és ennek a fenolhidroxilckban vagy közvetlenül i< a benzolgyűrűkben alkilckkal helyettesített származékainak előállítására, azzal jellemezve, hegy 3, 4, 3', 4', 3", 4"-hexaoxi-trifeniImetánt vagy ennek a fenolhidroxilckban végy köz- i vetlenül a benzolgyűrűkben alkilokkal helyettesített származékait oxidálószerek behatásának tesszük ki. 2. Az 1. aktti igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, azzal jelle- i mezve, hogy az oxidákndó hexaoxitrifenilmetán származék gyanánt ezek-
