119326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azofestőanyagok előállítására
4 119336. szerint az ebben megadott 80 sr. 4-szulfo-2-aminobenzoesavas ammónium-oldatra engedjük hatni. A diazoaminovegyület valószínű összetétele a következő: CH, S03 NH4 -N=N— NH—/ 12. Ha a 10. példában a dietilamint 69 sr. 95%-os trietilaminnal helyettesítjük, akkor valószínűleg a következő diazoamidovegyületet kapjuk: H ch3 SO3 -N<°2H 5 —N=N—NH— NO, COONH, 3 \Og Hs C2H5 H 40 Ezt a vegyületet kb. 300 sr. ammcniumkloriddal végzett kisózássa] mélysárga kristályokban választjuk le és elszívás után óvatosan megszárítjuk. 10 10. Ha a 4-szulío-2-aminobenzoesavat az 5-szulfo-2-aminobenzoesavval helyettesítjük, a 9. példa adatai szerint valószínűleg a következő vegyületet kapjuk: Cl C2 H5 CH, —N=N—NH-so8 nh4 NOc coonh4 15 Ezt a vegyületet a reakcióelegybő] ugyancsak klórammóniumos kisózással lehet leválasztani. 11. Az 5. példa adatai szerint 42,5 sr. 4-klór-2-toluidint diazotálunk és a diazo-20 oldat savasságát letompítjuk. A megszűrt diazooldatot azután 0° alatt, alapos kavarás közben, 800 sr. vízben oldott NH-4-sziilfo-2-ammobenzoesavas dietilaminhoz adjuk. (Az állandósítót 80 sr. 4-szulfo-25 2-aminobenzoesavból és 48 sr. ( . 8..Y' -os CO.Cf i H A leváló terméket a 10. példa adatai szerint dolgozzuk fel. 13. 2-amino-ü-benzoilaminohidrokinondietiléter 80°,'-os pépjéből 111,1 sr.-t 90 sr. vízzel és 140 sr. nyers sósavval 45 finoman feliszapolunk és 65 sr. vízben oldott 26 s.r. nátriumnitrittel 15—20°-on diazotálunk. A diazotálás termékét megszűrjük és 15°-on, alapos kavarás közben, 41,1 sr. szarkozinklórhidrát és 164 sr. 50 ammóniumkarbonát 500 sr. vízben képzett oldatához csepegtetjük. Ha már nem mutatható ki többé diazovegyület, akkor a levált diazoamidovegyületet leszívjuk és óvatosan megszárítjuk. E vegyület 55 szerkezete valószínűleg a következő: OC0 H, —N—N—N—CH,COONH, CH, OCJL dietilaminból állítottuk elő.) A felszabaduló sósav megkötésére az előbb említett oldathoz a diazooldat behatása előtt 75 sr. ammóniumkarbonátot adunk. A kicsapó-30 dott diazoaminovegyület összetétele valószínűleg a következő: CH, —N=N—NH—< SOs -N< H H /CJL c2 H5 H A termék gyengén sárga por. 14. 59,4 sr. 4-klór-2-aniszidinklórhidrátot az 1. példa adatai szerint diazotá- 60 lünk. A megszűrt diazooldatot 0° alatt, alapos kavarás közben, olyan oldatba folyatjuk, amely 80 sr. 4-szulfo-2-amidobenzoesavból, ]4() sr. ammóniumkarbonátból és 500 sr. vízből készült. A ki- 65 csapódó diazoamidovegyiilet szerkezete valószínűleg a következő: Cl H O.CH, S03 NH4 -N=N-NHEzt leszívjuk, 75' . -os telített konyhasóoldattal utánamossuk és óvatosan meg-35 szárítjuk. COONH. Cl Ezt a szokásos módon elkülönítjük.
