119326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azofestőanyagok előállítására
CH3 I -N=N—NH— / \ SO,NH, COONH. Cl Minthogy e vegyület az oldatból nem csapódik ki, azt kb. 350 sr. konyhasóval kisózva választjuk le. E vegyület szintén 5 sárga. 4. Ha a 2. példában megadott feltételek mellett 115 sr. 2-izobutilamino-5-szulfobenzoesavat használunk, akkor valószínűleg a következő diazoamido-10 vegyületet kapjuk: CH3 I /\ I I \/ I Cl -N=N-N— \ —SOs NH, CH JH 2 COONH, COONH, A feldolgozás úgy történik, mint fentebb. Ha az aminotereftálsavat a fenti példá-30 ban az anilin-2.5-diszulfosavval helyettesítjük, akkor a megfelelő diazoaminovegyületet kapjuk, mely szintén sárga kristályokban válik le a reakcióelegyből. 6. 48,6 sr. 2.5-diklóranilint 230 sr. vízben oldott 130 sr. nyers sósavban 35 finoman feliszapolunk és 10—15°-on, alapos kavarás közben, 50 sr. vízben oldott 20,5 sr. nátriumnitrittel diazotálunk. A diazooldat savasságát 100 sr. vízben oldott kb. 25 sr. ammóniumkarbo- 40 náttal letompítjuk és a diazooldatot szükség esetén megszűrjük. Ezután azt alapos kavarás közben, kb. (—4) —0°-on 80 sr. 4-szulfo-2-aminobenzoesav 800 sr. vízben való oldatába csepegtetjük, mely- 45 hez 115 sr. ammóniumkarbonátot adtunk. A sárga diazoaminovegyület azonnal kicsapódik; szerkezete valószínűleg a következő: Cl i—N=N—NH Cl so3 nh4 50 COONH, (CH3 )2 A terméket, mely sárga kristályokban kristályosodik ki, a 2. példa szerint dolgozzuk fel. 15 5. 42,5 sr. 4-klór-2-toluidint a 2. példa adatai szerint diazotálunk és 1C0 sr. vízben oldott 25 sr. ammóniumkarbonáttal kongóra gyengén savanyúra állítunk be. A megszűrt diazooldatot 0° alatt, alapos 20 kavarás közben, gyorsan olyan oldathoz adjuk, amely 58,5 sr. 2-aminotereftálsavat és 115 sr. ammóniumkarbonátot 800 sr. vizben tartalmaz. A diazoamidovegyület mélysárga kristályokban csapó-25 dik ki és szerkezete valószínűleg a kövekező: COONH, Minthogy a vegyület vízben eléggé nehezen oldódik, azt leszívás után vízzel mossuk és óvatosan megszárítjuk. 7. 48,6 sr. 2. 5-diklóranilint a 6. példa adatai szerint diazotálunk és 0 f-10°-on 55 840 sr. 16,5%-os szódaoldatban oldott 80 sr. 4-szulfo-2-aminobenzoesavhoz alapos kavarás közben, cseppenkint hozzáadunk. Amikor diazovegyületet nem lehet már többé kimutatni, kb. 200 sr. klór- 60 ammóniummal kisózunk, kb. még 2 órahosszat kavarunk és leszívunk. Az ekként elkülönített diazoaminovegyület legalább részben ammóniumsója alakjában van jelen. 65 8. A 6. példa adatai szerint 2.5-diklóranilint diazotálunk és a diazooldat savasságát letompítjuk. Ugyanezeknek a feltételeknek betartása mellett a 4-szulfo-2-aminobenzoesavat 72 sr. 5-szulfo-2- 70 aminobenzoesavval helyettesítjük. A diazoaminovegvületet ekkor kb. 350 sr. konyhasóval történő kisózással választjuk le és 75°/-os telített konyhasóoldattal végzett mosás után óvatosan meg- 75 szárítjuk. 9. 46,4 sr. szitált 5-nitro-2-toluidint 115 sr. nyers sósav 150 sr. vízben való oldatába bekavarunk és 10—12°-on 20,5 súlyrész nátriumnitrittel — melyet víz- 80 ben oldottunk — diazotálunk. Miután a diazooldat savasságát kb. 125 sr. 20%-os ammóniumkarbonátoldattal letompítottuk, szűrünk és a diazooldatot a 6. példa
