119326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azofestőanyagok előállítására
ként kizárólag illanó bázisokat használunk. Kereskedelmi készítményekben rendszerint nem használunk fix alkáliát, mert ennek jelenléte — különösen ha a 5 készítmény magas hőmérsékleteknek van kitéve —bomlásra adhat okot. Másrészt ajánlatos ilyen készítményekhez, gyakorlati felhasználásuk előtt, a megengedhető mennyiségű fix alkáliákat adni, mert ez-10 zel a kapcsoló összetevők affinitását a rosthoz növeljük. A találmányhoz tartoznak az ismertetett eljárás megvalósításához alkalmas készítmények is. Ezek olyan kapcsoló 15 összetevőket és diazoamidovegyületeket tartalmaznak, melyek a festőanyagképzésben nem részes maradékban savanyú sóképző gyököket tartalmaznak. Ezeknek a készítményeknek az a jellcgzetes-20 sége, hogy bázisokként illanó bázisokat tartalmaznak; a készítmények akár paszta-, akár pedig poralakúak lehetnek. Az utóbbi esetben azokhoz használat előtt a szokásos adalékokat, így sűrítőszereket 25 stb. adunk. Mindegyik esetben ajánlatos, ha az előző bekezdésben megadott okok miatt a készítményhez a nyomtatás előtt a fenti megfontolások szerint megengedett mennyiségű fix alkáliát adunk. 30 Az illanó bázisok vízben oldhatóvá tevő gyököt, pl. karboxil- vagy szulfogyököket tartalmazó diazoamidovegyületekkel alkotott sóinak előállítása a legkülönbözőbb módokon történhetik. Első-35 sorban ammóniumsókat használunk fel. Ezeket célszerűen oly módon állítjuk elő, hogy a diazovegyület számára állandósítóként alkalmazandó aminoszulfo- vagy karbonsavat ammóniumkarbonáttal ösz-40 szehozva az ammóniumsójává alakítjuk át és ezt a diazovegyülettel reakcióba hozzuk. A kapcsoló összetevőt a találmány szerinti alkalmazásnál akként hozhatjuk oldott, illetve diszpergált alakba, 45 hogy azt először víz jelenlétében valamely diszpergáló vagy hidrotrop szerrel összekeverjük, majd illanó bázist adunk hozzá. Nem lényeges, hogy az illanó bázis és a kapcsoló összetevő között só-50 képződés bekövetkezik-e vagy sem. Példák. A) Diazoamidovegyületek illanó bázisokkal képzett sóinak előállítása. 1. 42,5 súlyrész 4-klór-2-toluidint 250 55 súlyrész vízzel és 115 sr. nyers sósavval finoman feliszapolunk és 50 sr. vízben oldott 20,5 sr. nátriumnitrittel 10—12 fokon diazotálunk. A diazooldatot megszűrjük és 0—h5°-on 700 sr. piridinben — melyet 300 sr. vízzel hígítottunk — 60 oldott 80 sr. 4 szulfo-2-amidobenzoesavhoz alapos kavarás közben gyorsan hozzáfolyatunk. 4—5 órai kavarás után diazovegyületet már nem lehet kimutatni. Ezután kb. 1000 sr. vízzel hígítunk és kb. 65 500 sr. klórammóniummal kisózunk. A diazoamidovegyület piridinsója sárga kristályokban válik ki. A leszívott terméket levegőn megszárítjuk. E diazoamidovegyület szerkezete valószínűleg a 70 következő: CH, ,—N=N—NH—/ \ Cl coo—& Ha piridin helyett kinolint, kinaldint és hasonló gyűrűs bázisokat használunk, akkor a diazoamidovegyület megfelelő 75 sóit kapjuk. 2. 42,5 sr. 4-klór-2-toluidint diazotálunk, amint azt az 1. példában ismertettük. A megszűrt diazooldatot olyan oldatba, amelyet 80 sr. 4-szulí'o-2-amido- 80 benzoesavból, 140 sr. ammóniumkarbonátból és 800 sr. vízből állítottunk elő, kb. —4°-on alapos kavarás közben, lehetőleg gyorsan befolyatunk. A kapcsolódás szénsavfejlődés mellett történik; a 85 diazoamidovegyület sárga kristályokban csapódik ki és valószínűleg az alábbi szerkezete van: N—N=N—NH_S03 NH4 COONH, Kb. 3—4 órai kavarás után többé, nem 90 lehet diazovegyületet kimutatni. Leszívunk és óvatosan szárítunk. 3. Ha a 2. példában a 4-szulfo-2-amidobenzoesav helyett 76 sr. 5-szulfo-3-amidobenzoesavat használunk, akkor való- 95 színűleg a következő diazoamidovegyületet kapjuk:
