118806. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolszármazékok előállítására

tér belsejében pedig 90—95°-os hőmérsékletet tartottunk fenn, aminek megfelelően, literenkénti 100 g etilénoxid-koncentrációig, 7—10 atm. nagyságrendű nyomá-5 sokra volt szükség. A nyomás minden esetben elég séges volt a reakciós keverék teljes egészének folyékony fázisban tartására. 1. kiviteli példa. 10 A katalizátort úgy készítjük, hogy aluminiumnitrát vizes oldatából ammóniával aluminiumhidroxidot csapunk ki, az, előálló kocsonyás tömeget forró vízzel, ismételt dekantálással, gondosan kimossuk, 15 majd szűrjük. A víznek kipréselésével kapott szemcséket, kezdetben 100°-on, majd 300°-on 2 órán át szárítjuk. A csőalakú reakciós edénybe helyezett 300 cm3

térfogatú részlegesen dehidrálódott aluminium-20 oxidon etilénoxidnak vízmentes etilalkoholban való olyan, előmelegített oldatát vezetjük el, amely literenként 90.6 g etilénoxidot tartalmaz, és pedig óránként 500 cm" körüli mennyiséget. 100°-os előme-25 legítő hőmérséklet, kb. 110°-os közepes katalizátorhőmérséklet és 12—14 atm. nyomás mellett az egyszeri átvezetéssel átment etilénoxid 95%-a teljesen átalakult. A kapott reakciós termék lepárolásakor, a 30 fölös etilalkohol és a változatlanul maradt etilénoxid eltávolítása után kapott keverék 52 súlyszázalék etilénglikolmonootilétert és 48% magasabb forrpontú terméke,ketjtartalmaz, ez utóbbiak sorában dieti-85 lénglikolmonoetilétert. 2. kiviteli példa. 250 g Ti02-t, kicsapott és mosott titánhidroxid alakjában, olyan oldattal keverünk, amely 100 cm" etilalkoholt, 100 cm" 40 szilikonesztert és 20 cm3

vizes (0.88 g fajsúlyú) ammóniát tartalmaz; az előálló masszát megkeményedni hagyjuk, szemcsékké törjük és 2 órán át 300°-on hevítjük. Ha 300 cm3

térfogatú ilyen titánkata-45 lizátoron etilénoxidnak vízmentes etilalkoholban való olyan oldatát, amely literenként 91.5 g etilénoxidot tartalmaz, folytonos áramban átvezetünk, ugyanolyan üzemi feltételek mellett, mint az 1. kiviteli 50 példában, úgy egyszeri átvezetéssel az etilónoxid 90%-a alakul át; a reakciós termék, a fölös etilalkohol és a változatlanul maradt etilénoxid eltávolítása után, 67 súlyszázalék etilénglikolmonoetiléterből és 55 33% magasabb forrpontú termékekből áll. 3. kiviteli példa. A cirkonnitrát vizes oldatából fölös mennyiségű ammóniával kaipott csapadékot vízzel gondosan mossuk és szűrjük. A kinyomkodott kocsonyás anyag 60 szemcséit több napon át 100°-on szárítjuk, majd 2 órán át 300°-on hevítjük. Etilénoxidnak vízmentes etilalkoholban való olyan oldatát, amely literenként 84 g etilénoxidot tartalmaz, folytonos folyam- 65 ban, óránként 500 cnr'-nyi mennyiségben, 300 cm3

térfogatú cirkonszemcsén vezetjük el, 100° körüli hőmérsékleten és 10 atm. körüli nyomáson. Ilyen feltételek mellett a jelenlévő etilénoxid 80%-a lép, 70 folytonos menetben, reakcióba és a termék, a fölös etilalkohol és etilénoxid eltávolítása után, 83.5 súlyszázalék etilénglikolmonoetilétert, 10 súlyszázalék dietilénglikolmonoetilétert és 5.5%-nyi ma- 75 gasabb forrpontú termékeket tartalmaz. 4. kiviteli példa. Etilénoxidnak vízmentes etilalkoholban való oldatát, a 2. kiviteli példában ismertetett feltételek mellett, a 3. kiviteli példa 80 szerinti, 300 cm* térfogatú cirkon-katalizátoron vezetünk el. Az etilén oxid egyszeri átvezetéssel kb. 95%-ában alakul át és a reakciós termék, a fölös alkohol és etilénoxid eltávolítása után, 89.5 súlyszázalék 85 etilénglikolmonoetilétert és 10.5% magasabb forrpontú termékeket tartalmaz. 5. kiviteli példa. Sárga wolframsavból (H2WO4) álló katalizátort olykép készítünk, hogy nátrium- 90 wolfram át tömény vizes oldatát (vagy ammoniumwolframát szuszpenzióját) 2 térf. töménysósav és 1 térf. töménysalétromsav í'orró elegyével elbontunk. Az előálló sárga termékből a savat vízzel gondosan kimos- 95 suk, több napon át 100°-on szárítjuk, majd szemcsékké aprítjuk vagy tablettákká formáljuk. A folytonos üzemű berendezésben kb. 90°-on, 10 atm. körüli nyomáson, 800 cm3

térfogatú szemcsés katalizátoron, órán- 100 ként kb. 750 cm3

olyan vízmentes etilalkohol-etilénoxid-oldatot vezetünk át, amely literenként 50 g etilénoxidot tartalmaz. Az etilénoxid átalakulása, egyszeri átvezetés mellett, több mint egy héten át tartó foly- t05 Ionos üzemben, átlagosan kb. 90%-ot ér el és a reakciós termék (a fölös etilalkohol ós etilénoxid eltávolítása után) 83—86 súlyszázalék ©tilénglikolmonoetilétert és 17—14%-nyi magasabb forrpontú terméke- 110 ket tartalmaz. 6. kiviteli példa. Az 5. kiviteli példában ismertetett módon készült sárga wolframsav-szemcséket las-